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Dimethylamine → HCID 59511157、化合物

HRID 1157824
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反応式

HRID 1157824 の反応式
Cl[C:2]1[N:7]=[N:6][C:5]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=2)=[C:4]([N:14]2[CH2:19][CH2:18][N:17]([C:20]([C:22]3[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=3)=[O:21])[CH2:16][CH2:15]2)[CH:3]=1.[CH3:28][NH:29][CH3:30]>CO.C1COCC1>[CH3:28][N:29]([CH3:30])[C:2]1[N:7]=[N:6][C:5]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=2)=[C:4]([N:14]2[CH2:19][CH2:18][N:17]([C:20]([C:22]3[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=3)=[O:21])[CH2:16][CH2:15]2)[CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 674DimethylamineHCID 59511172HCID 59511172、化合物

生成物 1

HCID 59511157HCID 59511157、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

To (4-(6-chloro-3-phenylpyridazin-4-yl)piperazin-1-yl)(phenyl)methanone (1 g) dissolved in methanol (40 ml), and dimethyl amine in THF (10 ml) was added under nitrogen atmosphere and the reaction mixture was heated to 60° C. for 18 hrs. The progress of reaction was monitored by TLC. After consumption of starting material, reaction mixture was cooled to room temperature and neutralized with solid sodium bicarbonate. The mixture was extracted with dichloromethane (3×10 ml). The combined organic layer was dried over anhydrous sodium sulphate and concentrated to afford (4-(6-(dimethylamino)-3-phenylpyridazin-4-yl)piperazin-1-yl)(phenyl)methanone as yellow liquid.

後処理

  1. customThe progress of reaction
  2. customAfter consumption of starting material, reaction mixture
  3. temperaturewas cooled to room temperature and neutralized with solid sodium bicarbonate
  4. extractionThe mixture was extracted with dichloromethane (3×10 ml)
  5. dry with materialThe combined organic layer was dried over anhydrous sodium sulphate
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-9f73a8b371f94db3a6a0a2eeed66c6b4
出典データセット
uspto-grants-2010_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07807676B2

反応ノート

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