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Water → HCID 68616453、化合物

HRID 1158363
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反応式

HRID 1158363 の反応式
C(N(CC)CC)C.[C:8](OC(=O)C)(=[O:10])[CH3:9].[C:15]([O:19][C:20]([N:22]1[CH2:26][C@@H:25]([CH2:27][N:28]([CH:45]([CH3:47])[CH3:46])[C:29](=[O:44])[C:30]2[CH:35]=[CH:34][C:33]([O:36][CH3:37])=[C:32]([O:38][CH2:39][CH2:40][CH2:41][O:42][CH3:43])[CH:31]=2)[C@H:24]([CH2:48][N:49]([C:53](=[O:62])[CH2:54][C:55]2[CH:60]=[CH:59][CH:58]=[C:57]([NH2:61])[CH:56]=2)[CH:50]2[CH2:52][CH2:51]2)[CH2:23]1)=[O:21])([CH3:18])([CH3:17])[CH3:16].O>CN(C1C=CN=CC=1)C.C1COCC1>[C:15]([O:19][C:20]([N:22]1[CH2:26][C@@H:25]([CH2:27][N:28]([CH:45]([CH3:47])[CH3:46])[C:29](=[O:44])[C:30]2[CH:35]=[CH:34][C:33]([O:36][CH3:37])=[C:32]([O:38][CH2:39][CH2:40][CH2:41][O:42][CH3:43])[CH:31]=2)[C@H:24]([CH2:48][N:49]([C:53](=[O:62])[CH2:54][C:55]2[CH:60]=[CH:59][CH:58]=[C:57]([NH:61][C:8](=[O:10])[CH3:9])[CH:56]=2)[CH:50]2[CH2:51][CH2:52]2)[CH2:23]1)=[O:21])([CH3:17])([CH3:18])[CH3:16]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 962WaterHCID 7918Acetic AnhydrideHCID 8471TriethylamineHCID 68617160HCID 68617160、化合物

生成物 1

HCID 68616453HCID 68616453、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine触媒
HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

Triethylamine (67 μL, 0.48 mmol), DMAP (0.4 mg, 0.003 mmol) and acetic anhydride (46 μL, 0.48 mmol) are added to a solution of (3R*,4R*)-3-({[2-(3-amino-phenyl)-acetyl]-cyclopropyl-amino}-methyl)-4-({isopropyl-[4-methoxy-3-(3-methoxy-propoxy)-benzoyl]-amino}-methyl)-pyrrolidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (215 mg, 0.32 mmol) in THF (20 mL). The reaction mixture is stirred at RT for 16 h before water is added for workup. Extraction with ethyl acetate, drying of the combined extracts (Na2SO4), filtration and evaporation of the solvent affords the crude product which is purified by flash chromatography on silica gel (eluent: CH2Cl2 to CH2Cl2/MeOH 9:1) to give the title compound. MS (LC-MS): 709.1 [M+H]+; tR (HPLC, Macherey-Nagel Nucleosil C18 column, 10-100% CH3CN/H2O/5 min, 100% CH3CN/3 min, CH3CN and H2O containing 0.1% TFA, flow: 1.5 mL/min): 6.04 min.

後処理

  1. additionis added for workup
  2. extractionExtraction with ethyl acetate
  3. dry with materialdrying of the combined extracts (Na2SO4), filtration and evaporation of the solvent
  4. customaffords the crude product which
  5. customis purified by flash chromatography on silica gel (eluent: CH2Cl2 to CH2Cl2/MeOH 9:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-7f4f9b2f07a545f8a2ad2b3c7c8ff042
出典データセット
uspto-grants-2010_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07807709B2

反応ノート

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