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Trifluoroacetic anhydride → Tetrahydropyridino[1,2-c][1,2,3]oxadiazolone

HRID 1158860
ノート
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反応式

HRID 1158860 の反応式
FC(F)(F)C(OC(=O)C(F)(F)F)=O.[N:14]([N:16]1[CH2:21][CH2:20][CH2:19][CH2:18][CH:17]1[C:22]([OH:24])=[O:23])=O>C1COCC1>[NH:14]1[N:16]2[CH2:21][CH2:20][CH2:19][CH2:18][CH:17]2[C:22](=[O:23])[O:24]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 9845Trifluoroacetic anhydrideHCID 20614N-Nitrosopipecolic acid

生成物 1

HCID 69656246Tetrahydropyridino[1,2-c][1,2,3]oxadiazolone

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

Trifluoroacetic anhydride (1.93 g) was added to the THF (92 mL) solution of crude (2RS)-1-nitrosopiperidine-2-carboxylic acid under a nitrogen atmosphere at 0° C. and stirred for 5 h at 0° C. and for 2 h at room temperature. The solution was concentrated under a reduced pressure. The residue was applied to silica gel column chromatography, then the column was eluted with n-hexane-AcOEt (1/1-0/1). The titled compound was obtained as colorless crystals (1.10 g, 33%).

後処理

  1. concentrationThe solution was concentrated under a reduced pressure
  2. washthe column was eluted with n-hexane-AcOEt (1/1-0/1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-d5c7fed4599c426b879907893da86447
出典データセット
uspto-grants-2010_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07812014B2

反応ノート

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