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Dimethyl Sulfide → (R)-1-Benzyl-3-(4-bromobenzyl)piperazine

HRID 1159106
ノート
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反応式

HRID 1159106 の反応式
[CH2:1]([N:8]1[CH2:13][C:12](=O)[NH:11][C@H:10]([CH2:15][C:16]2[CH:21]=[CH:20][C:19]([Br:22])=[CH:18][CH:17]=2)[C:9]1=O)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.S(C)C>C1COCC1>[CH2:1]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][NH:11][C@H:10]([CH2:15][C:16]2[CH:17]=[CH:18][C:19]([Br:22])=[CH:20][CH:21]=2)[CH2:9]1)[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 1068Dimethyl Sulfide2 回HCID 57743624HCID 57743624、化合物

生成物 1

HCID 57743499(R)-1-Benzyl-3-(4-bromobenzyl)piperazine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To (R)-1-benzyl-3-(4-bromo-benzyl)-piperazine-2,5-dione (0.5 g, 1.34 mmol) in THF (10 mL) was added 2M B3.SMe2 (2.68 mL, 5.36 mmol). The mixture was stirred in RT under argon for 4 days; more 2M B3.SMe2 (2.68 mL, 5.36 mmol) was added and stirred for 3 days. Reaction mixture was quenched with EtOH (3 mL) and removed the solvent in rotavap, added EtOH (5 mL) and stirred at 70° C. for 2 hr and concentrated to give colorless oil as a crude product. MS (ESI) 345 (M+H).

後処理

  1. stirringstirred for 3 days
  2. customReaction mixture
  3. customwas quenched with EtOH (3 mL)
  4. customremoved the solvent in rotavap
  5. additionadded EtOH (5 mL)
  6. stirringstirred at 70° C. for 2 hr
  7. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-7821e4b5bd244730b72e16750c37c6f7
出典データセット
uspto-grants-2010_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07812024B2

反応ノート

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