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Triethylamine → HCID 178453655、化合物

HRID 1159362
ノート
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反応式

HRID 1159362 の反応式
CC(OC(OC(OC(C)(C)C)=O)=O)(C)C.C[N:17]([CH2:25][C@H:26]1[CH2:29][C@H:28]([O:30]C2C=CC(CN3CCCC3)=CC=2)[CH2:27]1)[C:18](=[O:24])[O:19][C:20]([CH3:23])([CH3:22])[CH3:21].NC[C@@H]1C[C@H](O)C1.CCN(CC)CC>C1COCC1>[OH:30][C@@H:28]1[CH2:29][C@H:26]([CH2:25][NH:17][C:18](=[O:24])[O:19][C:20]([CH3:22])([CH3:21])[CH3:23])[CH2:27]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 90495Di-tert-butyl dicarbonateHCID 178484147HCID 178484147、化合物HCID 178511298HCID 178511298、化合物

生成物 1

HCID 178453655HCID 178453655、化合物収率 77%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

(Boc)2O (4.42 g, 0.02 mol) was added to a solution of intermediate 9, cis-3-(aminomethyl)cyclobutanol (1.95 g, 0.019 mol) and Et3N (5.6 mL, 0.039 mol) in 20 mL absolute THF under stirring. The mixture was stirred at room temperature for 30 min, evaporated, and coevaporated with CCl4. The residue was recrystallized form ether to give the title compound (3 g, 77%) as yellow crystals. 1H NMR-data (DMSO-d6): 6.61-6.87 (m, 1H, NH); 4.85 (br.s, 1H, OH); 3.77-3.92 (m, 1H); 2.90 (t, 2H, CH2, J=6.1 Hz); 2.10-2.22 (m, 2H); 1.67-1.80 (m, 1H); 1.21-1.51 (m, 11H, CH2, Boc).

後処理

  1. stirringThe mixture was stirred at room temperature for 30 min
  2. customevaporated
  3. customThe residue was recrystallized form ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-4637e6dbb2844822aebf761cd1d20019
出典データセット
uspto-grants-2010_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07812040B2

反応ノート

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