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Iodoethane → 1,1-Dimethylethyl (3S)-3-[(3-chloro-4-cyanophenyl)amino]-4-{ethyl[(2-nitrophenyl)sulfonyl]amino}butanoate

HRID 1160407
ノート
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反応式

HRID 1160407 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:10][C@H:11]([CH2:20][NH:21][S:22]([C:25]2[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][C:26]=2[N+:31]([O-:33])=[O:32])(=[O:24])=[O:23])[CH2:12][C:13]([O:15][C:16]([CH3:19])([CH3:18])[CH3:17])=[O:14])[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[C:8]#[N:9].[CH2:34](I)[CH3:35].C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>CN(C=O)C.O>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:10][C@H:11]([CH2:20][N:21]([CH2:34][CH3:35])[S:22]([C:25]2[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][C:26]=2[N+:31]([O-:33])=[O:32])(=[O:23])=[O:24])[CH2:12][C:13]([O:15][C:16]([CH3:18])([CH3:19])[CH3:17])=[O:14])[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[C:8]#[N:9]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 6340IodoethaneHCID 11430Potassium CarbonateHCID 595161751,1-Dimethylethyl (3S)-3-[(3-chloro-4-cyanophenyl)amino]-4-{[(2-nitrophenyl)sulfonyl]amino}butanoate

生成物 1

HCID 595161701,1-Dimethylethyl (3S)-3-[(3-chloro-4-cyanophenyl)amino]-4-{ethyl[(2-nitrophenyl)sulfonyl]amino}butanoate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A mixture of the crude 1,1-dimethylethyl (3S)-3-[(3-chloro-4-cyanophenyl)amino]-4-{[(2-nitrophenyl)sulfonyl]amino}butanoate from the previous step, ethyl iodide (2.59 mL, 32.4 mmol) and K2CO3 (325 mesh, 6.71 g, 48.6 mmol) in DMF (93 mL) was stirred at room temperature for 60 min. The reaction was diluted with H2O (200 mL) and extracted with Et2O (3×). The organic extracts were washed with H2O (2×), dried over Na2SO4, filtered, and concentrated. The crude product was used directly in the next step.

後処理

  1. extractionextracted with Et2O (3×)
  2. washThe organic extracts were washed with H2O (2×)
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-97062c53b6064141a184bd1456ea29ac
出典データセット
uspto-grants-2010_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07816395B2

反応ノート

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