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Triethylamine → 3-{4-[1-(4-Bromo-3-[1,3]dioxan-2-yl-phenoxy)-3-methyl-butyl]-benzoylamino}-propionic acid methyl ester

HRID 1160916
ノート
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反応式

HRID 1160916 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:22]=[CH:21][C:5]([O:6][CH:7]([C:12]2[CH:20]=[CH:19][C:15]([C:16](O)=[O:17])=[CH:14][CH:13]=2)[CH2:8][CH:9]([CH3:11])[CH3:10])=[CH:4][C:3]=1[CH:23]1[O:28][CH2:27][CH2:26][CH2:25][O:24]1.C(N(CC)CC)C.Cl.[CH3:37][O:38][C:39](=[O:43])[CH2:40][CH2:41][NH2:42].CCN=C=NCCCN(C)C>C(Cl)Cl.CN(C1C=CN=CC=1)C>[CH3:37][O:38][C:39](=[O:43])[CH2:40][CH2:41][NH:42][C:16](=[O:17])[C:15]1[CH:19]=[CH:20][C:12]([CH:7]([O:6][C:5]2[CH:21]=[CH:22][C:2]([Br:1])=[C:3]([CH:23]3[O:28][CH2:27][CH2:26][CH2:25][O:24]3)[CH:4]=2)[CH2:8][CH:9]([CH3:11])[CH3:10])=[CH:13][CH:14]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 159081-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimideHCID 2734767Methyl 3-aminopropanoate hydrochlorideHCID 671534564-[1-(4-Bromo-3-[1,3]dioxan-2-yl-phenoxy)-3-methyl-butyl]-benzoic acid

生成物 1

HCID 671536513-{4-[1-(4-Bromo-3-[1,3]dioxan-2-yl-phenoxy)-3-methyl-butyl]-benzoylamino}-propionic acid methyl ester

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine触媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a mixture of 4-[1-(4-bromo-3-[1,3]dioxan-2-yl-phenoxy)-3-methyl-butyl]-benzoic acid (940 mg, 2.09 mmol) in methylene chloride (21 mL) is added triethyl amine (0.88 mL, 6.28 mmol), DMAP (5.0 mg), 3-Amino-propionic acid methyl ester hydrochloride (438 mg, 3.14 mmol) and EDCI (1207 mg, 6.28 mmol) at room temperature. The reaction mixture is stirred at room temperature overnight, loaded on silica gel, eluted with eluted with hexanes with a gradient from 0% of ethyl acetate to 100% of ethyl acetate giving the titled compound (670 mg).

後処理

  1. washeluted
  2. washwith eluted with hexanes with a gradient from 0% of ethyl acetate to 100% of ethyl acetate giving the titled compound (670 mg)

出典と根拠

ORDレコード
ord-079a5bb0d90047ad9ef25685f461498b
出典データセット
uspto-grants-2010_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07816557B2

反応ノート

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