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Succinic anhydride → Succinic acid mono-{1-[2-(3-chloro-4-methoxy-phenylamino)-6-phenyl-pyrimidin-4-yl]-piperidin-4-yl}ester

HRID 1161695
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反応式

HRID 1161695 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:10][C:11]2[N:16]=[C:15]([N:17]3[CH2:22][CH2:21][CH:20]([OH:23])[CH2:19][CH2:18]3)[CH:14]=[C:13]([C:24]3[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=3)[N:12]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[O:8][CH3:9].[C:30]1(=[O:36])[O:35][C:33](=[O:34])[CH2:32][CH2:31]1>CN(C1C=CN=CC=1)C.ClC(Cl)C>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:10][C:11]2[N:16]=[C:15]([N:17]3[CH2:18][CH2:19][CH:20]([O:23][C:30](=[O:36])[CH2:31][CH2:32][C:33]([OH:35])=[O:34])[CH2:21][CH2:22]3)[CH:14]=[C:13]([C:24]3[CH:25]=[CH:26][CH:27]=[CH:28][CH:29]=3)[N:12]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[O:8][CH3:9]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 7922Succinic anhydrideHCID 116401801-[2-(3-Chloro-4-methoxy-phenylamino)-6-phenyl-pyrimidin-4-yl]-piperidin-4-ol

生成物 1

HCID 58626135Succinic acid mono-{1-[2-(3-chloro-4-methoxy-phenylamino)-6-phenyl-pyrimidin-4-yl]-piperidin-4-yl}ester

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine触媒HCID 63651,1-Dichloroethane溶媒

反応条件

温度
30 °C

実験手順

A mixture of compound 1-[2-(3-chloro-4-methoxy-phenylamino)-6-phenyl-pyrimidin-4-yl]-piperidin-4-ol (1.0 g, 2.4 mmol), 4-(N,N-dimethyl)aminopyridine (0.45 g, 3.66 mmol) and succinic anhydride (0.73 g, 7.33 mmol) in dichloroethane (20 mL) was stirred at refluxing temperature for 48 hours. The mixture was cooled to temperature in the range of 20-40° C. and solvent was removed under reduced pressure. The residue was treated with water (20 mL) and the solid precipitated was filtered and washed with isopropanol to give the desired product.

後処理

  1. temperatureat refluxing temperature for 48 hours
  2. customwas removed under reduced pressure
  3. additionThe residue was treated with water (20 mL)
  4. customthe solid precipitated
  5. filtrationwas filtered
  6. washwashed with isopropanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-5ad261521acf4df8829029f6c5d9ea8e
出典データセット
uspto-grants-2010_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07820654B2

反応ノート

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