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HCID 68443943、化合物 → HCID 68445902、化合物

HRID 1163417
ノート
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反応式

HRID 1163417 の反応式
[NH2:1][C:2]1[C:19]([N+:20]([O-])=O)=[CH:18][C:5]([C:6]([NH:8][C:9]2[CH:17]=[C:16]3[C:12]([CH:13]=[N:14][NH:15]3)=[CH:11][CH:10]=2)=[O:7])=[C:4]([Cl:23])[CH:3]=1>C(O)C.CC(O)=O.[Fe]>[NH2:1][C:2]1[C:19]([NH2:20])=[CH:18][C:5]([C:6]([NH:8][C:9]2[CH:17]=[C:16]3[C:12]([CH:13]=[N:14][NH:15]3)=[CH:11][CH:10]=2)=[O:7])=[C:4]([Cl:23])[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 1

HCID 68443943HCID 68443943、化合物

生成物 1

HCID 68445902HCID 68445902、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 23925Iron触媒HCID 176Acetic Acid溶媒HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A solution of 4-amino-2-chloro-N-(1H-indazol-6-yl)-5-nitrobenzamide (2 mmol; see Example 154) in ethanol (5 mL) and AcOH (1 mL) was added with iron powder (10 mmol). The reaction mixture was then heated to reflux for 6 h. The contents were cooled to RT, filtered through Celite pad, and the pad washed with ethanol. The filtrates were combined and concentrated in vacuo. The residue obtained was purified on a silica gel column chromatography using MeOH/DCM as eluent to afford 4,5-diamino-2-chloro-N-(1H-indazol-6-yl)benzamide.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was then heated
  2. temperatureto reflux for 6 h
  3. filtrationfiltered through Celite pad
  4. washthe pad washed with ethanol
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customThe residue obtained
  7. customwas purified on a silica gel column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-1721bce0f9cd49e298ff5c1748775ebb
出典データセット
uspto-grants-2010_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07820821B2

反応ノート

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