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Hydrochloric Acid → HCID 57747224、化合物

HRID 1163462
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反応式

HRID 1163462 の反応式
[OH:1][C:2]1[CH:9]=[CH:8][C:5]([CH:6]=[O:7])=[CH:4][C:3]=1[O:10][CH3:11].[I-].[Na+].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].Br[CH2:21][C:22]([C:24]1[CH:29]=[C:28]([CH:30]2[CH2:35][CH2:34][CH2:33][CH2:32][CH2:31]2)[C:27]([OH:36])=[C:26]([CH:37]2[CH2:42][CH2:41][CH2:40][CH2:39][CH2:38]2)[CH:25]=1)=[O:23].Cl>C(OCC)(=O)C>[CH:30]1([C:28]2[CH:29]=[C:24]([C:22](=[O:23])[CH2:21][O:1][C:2]3[CH:9]=[CH:8][C:5]([CH:6]=[O:7])=[CH:4][C:3]=3[O:10][CH3:11])[CH:25]=[C:26]([CH:37]3[CH2:38][CH2:39][CH2:40][CH2:41][CH2:42]3)[C:27]=2[OH:36])[CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH2:34][CH2:35]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 1183VanillinHCID 5238Sodium IodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 87394924HCID 87394924、化合物

生成物 1

HCID 57747224HCID 57747224、化合物収率 30%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

A mixture of 1.52 g (10 mmol) of 4-hydroxy-3-methoxy-benzaldehyde, 0.3 g (2.0 mmol) of sodium iodide and 3.05 g (22 mmol) of potassium carbonate in 80 ml of ethyl acetate is stirred for 30 minutes. Then 3.8 g (10 mmol) of 2-bromo-1-(4-hydroxy-3,5-di-cyclohexylphenyl)-ethanone is added and stirring at room temperature is continued for 16 hours. Then the mixture is acidified with 2N HCl and extracted with ethyl acetate. The combined extracts are washed with water, dried and evaporated. Crystallization of the crude product from dichloro-methane/di-isopropylether yields 1.35 g of compound 103, m.p. 163-164° C.

後処理

  1. stirringstirring at room temperature
  2. waitis continued for 16 hours
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. washThe combined extracts are washed with water
  5. customdried
  6. customevaporated
  7. customCrystallization of the crude product from dichloro-methane/di-isopropylether

出典と根拠

ORDレコード
ord-782d8c623d8b433c83e1f9ae8f5df1fb
出典データセット
uspto-grants-2010_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07820865B2

反応ノート

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