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Chlorosulfonic acid → 2,4,6-Trimethoxybenzene-1-sulfonyl chloride

HRID 1164284
ノート
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反応式

HRID 1164284 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[C:7]([O:9][CH3:10])[CH:6]=[C:5]([O:11][CH3:12])[CH:4]=1.[Cl:13][S:14](O)(=[O:16])=[O:15]>ClCCl>[CH3:12][O:11][C:5]1[CH:4]=[C:3]([O:2][CH3:1])[CH:8]=[C:7]([O:9][CH3:10])[C:6]=1[S:14]([Cl:13])(=[O:16])=[O:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24638Chlorosulfonic acidHCID 693011,3,5-Trimethoxybenzene

生成物 1

HCID 159175192,4,6-Trimethoxybenzene-1-sulfonyl chloride

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

In 500 ml of dichloromethane is dissolved 5.05 g of 1,3,5-trimethoxybenzene and the solution was cooled to -5°~-10° C. A solution of 6 ml of chlorosulfonic acid in 400 ml of dichloromethane was added dropwise, and the mixture was allowed to stand at room temperature. The reaction mixture was then treated as in Reference Example 1. The resulting product was crystallized from carbon tetrachloride and filtered. Yield 610 mg (6.3%), m.p. 126°-129° C.

後処理

  1. temperaturethe solution was cooled to -5°~-10° C
  2. customto stand at room temperature
  3. additionThe reaction mixture was then treated as in Reference Example 1
  4. customThe resulting product was crystallized from carbon tetrachloride
  5. filtrationfiltered

出典と根拠

ORDレコード
ord-97908d4f72fc4d4e9c1d12f421265b35
出典データセット
uspto-grants-1983_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04368150

反応ノート

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