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Methane → Sodium 3-methoxy-1-azabicyclo[3.2.0]hept-2-en-7-one-2-carboxylate

HRID 1164342
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反応式

HRID 1164342 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH2:9][CH:8]2[N:5]([C:6](=[O:10])[CH2:7]2)[C:4]=1[C:11]([O:13]CC1C=CC=CC=1)=[O:12].C.C(=O)(O)[O-].[Na+:26]>[Pd].O1CCOCC1.O>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH2:9][CH:8]2[N:5]([C:6](=[O:10])[CH2:7]2)[C:4]=1[C:11]([O-:13])=[O:12].[Na+:26]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 297MethaneHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 15136299Benzyl 3-methoxy-1-azabicyclo[3.2.0]hept-2-en-7-one-2-carboxylate

生成物 1

HCID 23682169Sodium 3-methoxy-1-azabicyclo[3.2.0]hept-2-en-7-one-2-carboxylate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 218864351,4-Dioxane--water (1/1)

実験手順

A mixture of benzyl 3-methoxy-1-azabicyclo[3.2.0]hept-2-en-7-one-2-carboxylate (50 mg) and 10% palladium on powdered charcoal (50 mg) in 1:1 dioxane-H2O (5 ml) containing sodium bicarbonate (12.5 ml) is hydrogenated at 40 psi for 30 mins. The mixture is filtered and the catalyst is washed with more water (5 ml). The combined filtrate is extracted with ethyl acetate, concentrated in vacuo to ca. 2 ml, and lyophilized to yield sodium 3-methoxy-1-azabicyclo[3.2.0]hept-2-en-7-one-2-carboxylate.

後処理

  1. filtrationThe mixture is filtered
  2. washthe catalyst is washed with more water (5 ml)
  3. extractionThe combined filtrate is extracted with ethyl acetate
  4. concentrationconcentrated in vacuo to ca. 2 ml

出典と根拠

ORDレコード
ord-4213cff31b454f0eb5770d8a777320a1
出典データセット
uspto-grants-1983_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04369187

反応ノート

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溶媒