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Ethanol → HCID 14515739、化合物

HRID 1165891
ノート
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反応式

HRID 1165891 の反応式
[C:1]([C:4]1[C:13]2[C:7]([CH:8]=[CH:9][C:10]([CH:14]([CH3:16])[CH3:15])=[CH:11][CH:12]=2)=[C:6]([CH2:17][CH3:18])[CH:5]=1)([OH:3])=[O:2].[C:19](Cl)(=O)[C:20](Cl)=O.C(O)C>C1C=CC=CC=1>[CH2:19]([O:2][C:1]([C:4]1[C:13]2[C:7]([CH:8]=[CH:9][C:10]([CH:14]([CH3:15])[CH3:16])=[CH:11][CH:12]=2)=[C:6]([CH2:17][CH3:18])[CH:5]=1)=[O:3])[CH3:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 702EthanolHCID 65578Oxalyl chlorideHCID 14515738HCID 14515738、化合物

生成物 1

HCID 14515739HCID 14515739、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 241Benzene溶媒

実験手順

The above-mentioned azulene carboxylic acid (3) (4.84 g, 0.002 mole) is suspended in benzene (100 ml), and oxalyl chloride (2.8 g, 0.02 mole) is added dropwise thereto under cooling with ice. The mixture is stirred for 3 hours at room temperature and cooled with ice again. Ethyl alcohol (100 ml) is added dropwise thereto and stirred for 2 hours at room temperature. The mixture is poured into ice-water (300 ml) and extracted with benzene (100 ml). The benzene layer is separated, and then washed with water. The benzene solution is concentrated under reduced pressure, and n-hexane is added thereto to obtain the ethyl ester derivative (2) at a yield of 4.5 g, 83.3%, having a melting point of 48° to 49° C.

後処理

  1. temperatureunder cooling with ice
  2. temperaturecooled with ice again
  3. stirringstirred for 2 hours at room temperature
  4. extractionextracted with benzene (100 ml)
  5. customThe benzene layer is separated
  6. washwashed with water
  7. concentrationThe benzene solution is concentrated under reduced pressure, and n-hexane
  8. additionis added

出典と根拠

ORDレコード
ord-e525f213064745cfb70100565a8d97cc
出典データセット
uspto-grants-1990_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04912134

反応ノート

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