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HCID 69915989、化合物 → HCID 73990358、化合物

HRID 1166099
ノート
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反応式

HRID 1166099 の反応式
[N:1]1([C:6]2[N:11]=[CH:10][C:9]([CH:12]=[CH:13][CH2:14][OH:15])=[CH:8][CH:7]=2)[CH:5]=[CH:4][CH:3]=[N:2]1>CC(C)=O.O=[Mn]=O>[N:1]1([C:6]2[N:11]=[CH:10][C:9]([CH:12]=[CH:13][CH:14]=[O:15])=[CH:8][CH:7]=2)[CH:5]=[CH:4][CH:3]=[N:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 69915989HCID 69915989、化合物

生成物 1

HCID 73990358HCID 73990358、化合物収率 43%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 14801Manganese dioxide触媒HCID 180Acetone溶媒

実験手順

A mixture of the compound from step C (185 mg, 0.92 mmol) and MnO2 (1.60 g, 18.40 mmol) in acetone (15 mL) was heated to reflux for 1 h. The cooled reaction mixture was filtered through Celite and the filtrate was concentrated. Purification by chromatography (SiO2, 2:1 hexane/ethyl acetate) yielded 78 mg (43%) of the title compound. MS 200 (M+H)+.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureto reflux for 1 h
  3. customThe cooled reaction mixture
  4. filtrationwas filtered through Celite
  5. concentrationthe filtrate was concentrated
  6. customPurification by chromatography (SiO2, 2:1 hexane/ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-3d6062b708ce43ba92e6375e571fad32
出典データセット
uspto-grants-2003_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06613747B2

反応ノート

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