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Nitric Acid → HCID 178526970、化合物

HRID 1166558
ノート
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反応式

HRID 1166558 の反応式
[N:1]1[N:5]2[C:6]3[C:11]([C:12]([OH:14])=[CH:13][C:4]2=[N:3][N:2]=1)=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=3.[N+:15]([O-])([OH:17])=[O:16]>C(O)(=O)C>[OH2:14].[N+:15]([C:13]1[C:4]2[N:5]([N:1]=[N:2][N:3]=2)[C:6]2[C:11]([C:12]=1[OH:14])=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=2)([O-:17])=[O:16]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 944Nitric AcidHCID 178515414HCID 178515414、化合物

生成物 1

HCID 178526970HCID 178526970、化合物収率 120.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

反応条件

温度
40 °C

実験手順

Tetrazolo[1,5-a]quinolin-5-ol (10 g, 54 mmole, Example 1) was suspended in acetic acid (200 mL) then warmed to 40° C. Nitric acid (4 mL of 16M, 59 mmole) was added to the reaction mixture. The reaction mixture was heated at 80° C. for 30 minutes then allowed to cool to ambient temperature. The resulting precipitate was isolated by filtration, rinsed with water then recrystallized from isopropanol/water to provide 8.1 g of 4-nitrotetrazolo[1,5-a]quinolin-5-ol hydrate as light yellow plates, m.p. 186.5-187° C. Analysis: Calculated for C9H5N5O3.H2O: %C, 43.38; %H, 2.83; %N, 28.10; Found: %C, 43.27; %H, 2.84; %N, 28.25.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was heated at 80° C. for 30 minutes
  2. temperatureto cool to ambient temperature
  3. customThe resulting precipitate was isolated by filtration
  4. washrinsed with water
  5. customthen recrystallized from isopropanol/water

出典と根拠

ORDレコード
ord-74a51a570ca0474eb93603256a1f8c5d
出典データセット
uspto-grants-2003_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06613902B2

反応ノート

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