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Succinic anhydride → N-(5-Chloro-2-{2-[4-(4-Fluoro-Benzyl)-(2R)-2-Methyl-Piperazin-1-Yl]-2-Oxo-Ethoxy}-Pyridin-3-yl)-Succinamic Acid

HRID 11675
ノート
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反応式

HRID 11675 の反応式
[NH2:1][C:2]1[C:3]([O:9][CH2:10][C:11]([N:13]2[CH2:18][CH2:17][N:16]([CH2:19][C:20]3[CH:25]=[CH:24][C:23]([F:26])=[CH:22][CH:21]=3)[CH2:15][C@H:14]2[CH3:27])=[O:12])=[N:4][CH:5]=[C:6]([Cl:8])[CH:7]=1.CN1CCOCC1.[C:35]1(=[O:41])[O:40][C:38](=[O:39])[CH2:37][CH2:36]1>ClCCl>[Cl:8][C:6]1[CH:7]=[C:2]([NH:1][C:35](=[O:41])[CH2:36][CH2:37][C:38]([OH:40])=[O:39])[C:3]([O:9][CH2:10][C:11]([N:13]2[CH2:18][CH2:17][N:16]([CH2:19][C:20]3[CH:25]=[CH:24][C:23]([F:26])=[CH:22][CH:21]=3)[CH2:15][C@H:14]2[CH3:27])=[O:12])=[N:4][CH:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7922Succinic anhydrideHCID 79724-MethylmorpholineHCID 696554982-(3-Amino-5-chloro-pyridin-2-yloxy)-1-[4-(4-fluoro-benzyl)-(2R)-2-methyl-piperazin-1-yl]-ethanone

生成物 1

HCID 69655375N-(5-Chloro-2-{2-[4-(4-Fluoro-Benzyl)-(2R)-2-Methyl-Piperazin-1-Yl]-2-Oxo-Ethoxy}-Pyridin-3-yl)-Succinamic Acid収率 31.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒
2 回

実験手順

To a solution of 2-(3-amino-5-chloro-pyridin-2-yloxy)-1-[4-(4-fluoro-benzyl)-(2R)-2-methyl-piperazin-1-yl]-ethanone (0.10 g, 0.26 mmol) in dichloromethane (3 mL) was added N-methylmorpholine (0.028 mL, 0.26 mmol) and succinic anhydride (0.026 g, 0.26 mmol). The reaction was stirred at ambient temperature for 3 days. The reaction was diluted with dichlormethane and washed with 1N hydrochloric acid solution. The organic layer was separated, dried over magnesium sulfate, filtered and concentrated in vacuo. Chromatography on silica gel gave the title compound (0.040 g, LRMS: 493.2).

後処理

  1. washwashed with 1N hydrochloric acid solution
  2. customThe organic layer was separated
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-af3ddef924814e8aae1e9435c057a29f
出典データセット
uspto-grants-2006_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07098212B2

反応ノート

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