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HCID 54349531、化合物 → HCID 22993541、化合物

HRID 1167724
ノート
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反応式

HRID 1167724 の反応式
C(OC(=O)[NH:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][N:11]1[CH2:16][CH2:15][C:14]([C:25]#[N:26])([C:17]2[CH:22]=[CH:21][C:20]([Cl:23])=[CH:19][C:18]=2[Cl:24])[CH2:13][CH2:12]1)(C)(C)C>ClCCl.FC(F)(F)C(O)=O>[NH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][N:11]1[CH2:16][CH2:15][C:14]([C:17]2[CH:22]=[CH:21][C:20]([Cl:23])=[CH:19][C:18]=2[Cl:24])([C:25]#[N:26])[CH2:13][CH2:12]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 54349531HCID 54349531、化合物

生成物 1

HCID 22993541HCID 22993541、化合物収率 95.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 6422Trifluoroacetic acid溶媒

実験手順

To 3-[4-cyano-4-(2,4-dichlorophenyl)-piperidin-1-yl]-propyl-carbamic acid tert-butyl ester (0.589, 1.42 mmol) in dichloromethane (5 mL), trifluoroacetic acid (1 mL) is was added and the solution stirred at room temperature for 1 hour. The solution was concentrated, neutralized with 10% KOH solution and extracted into 25 mL of dichloromethane. The organic layer was dried over sodium sulfate, filtered and concentrated to give 0.423 g (93%) of 1-(3-aminopropyl)-4-(2,4-dichlorophenyl)-piperidine-4-carbonitrile which was used as such for the subsequent step.

後処理

  1. concentrationThe solution was concentrated
  2. extractionextracted into 25 mL of dichloromethane
  3. dry with materialThe organic layer was dried over sodium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-8fad13eea8054646917407de7182a0f9
出典データセット
uspto-grants-2003_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06620815B1

反応ノート

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