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1,1'-Carbonyldiimidazole → HCID 10187735、化合物

HRID 1168527
ノート
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反応式

HRID 1168527 の反応式
[C:1](N1C=CN=C1)(N1C=CN=C1)=[O:2].[CH2:13]([NH:20][CH2:21][C:22]1[CH:23]=[C:24]([CH2:44][N:45]2[CH2:50][CH2:49][O:48][CH2:47][CH2:46]2)[CH:25]=[C:26]2[C:31]=1[N:30]=[CH:29][C:28]([C:32]([NH:34][CH2:35][C:36]1[CH:41]=[CH:40][C:39]([Cl:42])=[CH:38][CH:37]=1)=[O:33])=[C:27]2[OH:43])[C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=1>CN1C(=O)CCC1>[CH2:13]([N:20]1[CH2:21][C:22]2[C:31]3=[C:26]([C:27](=[O:43])[C:28]([C:32]([NH:34][CH2:35][C:36]4[CH:41]=[CH:40][C:39]([Cl:42])=[CH:38][CH:37]=4)=[O:33])=[CH:29][N:30]3[C:1]1=[O:2])[CH:25]=[C:24]([CH2:44][N:45]1[CH2:46][CH2:47][O:48][CH2:49][CH2:50]1)[CH:23]=2)[C:14]1[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 682631,1'-CarbonyldiimidazoleHCID 178522895HCID 178522895、化合物

生成物 1

HCID 10187735HCID 10187735、化合物収率 83.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidone溶媒2 回

実験手順

A solution of 1,1′-carbonyldiimidazole (82 mg) in NMP (2.0 mL) is added over 15 min to a solution of 8-((benzylamino)methyl)-N-(4-chlorobenzyl)-4-hydroxy-6-(4-morpholinylmethyl)-3-quinolinecarboxamide (Preparation 29, 106 mg) in NMP (6 mL). After an additional 15 min, the solvent is removed under reduced pressure and the residual solid is triturated with methanol to afford 93 mg of the title compound. Physical characteristics: M.p. 201-204° C.; 1H NMR (CDCl3) δ2.44, 3.58, 3.70, 4.67, 4.73, 4.87, 7.3-7.45, 7.51, 8.19, 9.90, 10.1; Anal. Found: C, 66.67; H, 5.31; N, 9.99; Cl, 6.35.

後処理

  1. customthe solvent is removed under reduced pressure
  2. customthe residual solid is triturated with methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-18b459ff237944839600a7e30b91789b
出典データセット
uspto-grants-2003_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06624159B2

反応ノート

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