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Ethanolamine → N-[4-(4-Acetyl-1-oxa-4,7-diazaspiro[4,4]non-7-yl)phenyl]-4-butoxybenzamide

HRID 1174710
ノート
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反応式

HRID 1174710 の反応式
[CH2:1]([O:5][C:6]1[CH:26]=[CH:25][C:9]([C:10]([NH:12][C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([N:19]3[CH2:23][CH2:22][C:21](=[O:24])[CH2:20]3)=[CH:15][CH:14]=2)=[O:11])=[CH:8][CH:7]=1)[CH2:2][CH2:3][CH3:4].[CH2:27]([CH2:29][NH2:30])O.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[C:37](Cl)(=[O:39])[CH3:38]>ClCCl>[C:37]([N:30]1[C:21]2([CH2:22][CH2:23][N:19]([C:16]3[CH:17]=[CH:18][C:13]([NH:12][C:10](=[O:11])[C:9]4[CH:25]=[CH:26][C:6]([O:5][CH2:1][CH2:2][CH2:3][CH3:4])=[CH:7][CH:8]=4)=[CH:14][CH:15]=3)[CH2:20]2)[O:24][CH2:27][CH2:29]1)(=[O:39])[CH3:38]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 700EthanolamineHCID 6367Acetyl chlorideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 21105481HCID 21105481、化合物

生成物 1

HCID 59558092N-[4-(4-Acetyl-1-oxa-4,7-diazaspiro[4,4]non-7-yl)phenyl]-4-butoxybenzamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

A mixture of 4-butoxy-N-[4-(3-oxopyrrolidin-1-yl)phenyl]benzamide (70 mg), ethanolamine (12 mg), potassium carbonate (27 mg) and dichloromethane (3 ml) was stirred for 48 hours, and then acetyl chloride (16 mg) was added. After 20 hours, the mixture was diluted with dichloromethane, washed with water, dried over magnesium sulfate and concentrated. The residue was purified by preparative HPLC. The product with the molecular weight of 437.54 (C25H31N3O4); MS (ESI): 438 (M+H+) was obtained in this way.

後処理

  1. waitAfter 20 hours
  2. washwashed with water
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe residue was purified by preparative HPLC
  6. customMS (ESI): 438 (M+H+) was obtained in this way

出典と根拠

ORDレコード
ord-8b31b2e9afb94ee8a26a675fb50bff76
出典データセット
uspto-grants-2010_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07838547B2

反応ノート

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