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Sodium Hydroxide → 2-Methyl-[1,1'-biphenyl]-4-carboxylic acid

HRID 1174969
ノート
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反応式

HRID 1174969 の反応式
C[O:2][C:3]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=2)=[C:7]([CH3:17])[CH:6]=1)=[O:4].[OH-].[Na+]>CO.O>[CH3:17][C:7]1[CH:6]=[C:5]([C:3]([OH:4])=[O:2])[CH:10]=[CH:9][C:8]=1[C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 53670602Methyl 2-methyl-[1,1'-biphenyl]-4-carboxylate

生成物 1

HCID 215218102-Methyl-[1,1'-biphenyl]-4-carboxylic acid収率 77.1%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 962Water溶媒

実験手順

A solution of 2-methyl-biphenyl-4-carboxylic acid methyl ester (0.10 g, 0.44 mmol) in CH3OH (5 mL) and H2O (0.5 mL) is reacted with NaOH (88 mg, 2.2 mmol) at reflux for 2 h. Organic solvent is removed in vacuo, the residue is diluted with H2O, and extracted with Et2O. The aqueous layer is acidified with 5 M HCl, extracted with Et2O, dried with MgSO4, filtered and concentrated to give the title compound as a white solid (72 mg, 77%).

後処理

  1. temperatureat reflux for 2 h
  2. customOrganic solvent is removed in vacuo
  3. additionthe residue is diluted with H2O
  4. extractionextracted with Et2O
  5. extractionextracted with Et2O
  6. dry with materialdried with MgSO4
  7. filtrationfiltered
  8. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-0cfd458d21ff454f8be8868a9f34c742
出典データセット
uspto-grants-2010_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07838543B2

反応ノート

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