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Diisopropylethylamine → HCID 25032384、化合物

HRID 1175684
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反応式

HRID 1175684 の反応式
[CH2:1]([CH:5]1[S:10][C:9]2[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:8]=2[N:7]([CH2:15][C:16]([OH:18])=O)[C:6]1=[O:19])[CH2:2][CH2:3][CH3:4].[NH2:20][C:21]1[CH:22]=[C:23]2[C:27](=[CH:28][CH:29]=1)[CH2:26][C:25]1([C:33](=[O:34])[NH:32][C:31](=[O:35])[NH:30]1)[CH2:24]2.CCN(C(C)C)C(C)C.CN(C(ON1N=NC2C=CC=NC1=2)=[N+](C)C)C.F[P-](F)(F)(F)(F)F>CN(C=O)C>[CH2:1]([CH:5]1[S:10][C:9]2[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:8]=2[N:7]([CH2:15][C:16]([NH:20][C:21]2[CH:22]=[C:23]3[C:27](=[CH:28][CH:29]=2)[CH2:26][C:25]2([C:33](=[O:34])[NH:32][C:31](=[O:35])[NH:30]2)[CH2:24]3)=[O:18])[C:6]1=[O:19])[CH2:2][CH2:3][CH3:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 9886157Methanaminium, N-((dimethylamino)(3H-1,2,3-triazolo(4,5-b)pyridin-3-yloxy)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 184403095'-Amino-1',3'-dihydrospiro[imidazolidine-4,2'-indene]-2,5-dioneHCID 57786461HCID 57786461、化合物

生成物 1

HCID 25032384HCID 25032384、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To a solution of 2-(2-butyl-3-oxo-2H-benzo[b][1,4]thiazin-4(3H)-yl)acetic acid (0.2 mmol, 56 mg), 5′-amino-1′,3′-dihydrospiro[imidazolidine-4,2′-indene]-2,5-dione (0.2 mmol, 43 mg) and DIPEA (0.6 mmol, 104.5 μl) in DMF (1 ml) was added HATU (0.2 mmol, 76 mg) and the reaction mixture was stirred at room temperature for 16 h. Purification by preparative reverse phase HPLC using 10%-99% CH3CN (0.035% TFA)/H2O (0.05% TFA) gave the title compound. LC/MS (10% to 99%): M/Z (M+H)+ (obs)=479.2; tR=3.18. H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 8.19 (s, 1H), 7.55 (d, 1H), 7.42 (q, 1H), 7.25-7.33 (m, 2H), 7.16 (d, 1H), 7.07-7.15 (m, 2H), 4.86 (d, 1H), 4.60 (d, 1H), 3.59 (t, 1H), 3.27-3.34 (m, 2H), 2.97-3.04 (m, 2H), 1.6 (m, 1H), 1.24-1.28 (m, 5H), 0.83 (t, 3H).

後処理

  1. customPurification by preparative reverse phase

出典と根拠

ORDレコード
ord-34cd2a21205e4dc0af9000317c03a077
出典データセット
uspto-grants-2010_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07842686B2

反応ノート

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