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Sodium borohydride → 6-Chloro-3,4-dihydro-4-hydroxy-spiro[2H-1-benzopyran-2,1'-cyclobutane]

HRID 1175759
ノート
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反応式

HRID 1175759 の反応式
[BH4-].[Na+].[Cl:3][C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]2[O:15][C:11]3([CH2:14][CH2:13][CH2:12]3)[CH2:10][C:9](=[O:16])[C:8]=2[CH:17]=1>CO>[Cl:3][C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]2[O:15][C:11]3([CH2:12][CH2:13][CH2:14]3)[CH2:10][CH:9]([OH:16])[C:8]=2[CH:17]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4311764Sodium borohydrideHCID 667465206-Chlorospiro[chroman-2,1'-cyclobutan]-4-one

生成物 1

HCID 667463666-Chloro-3,4-dihydro-4-hydroxy-spiro[2H-1-benzopyran-2,1'-cyclobutane]

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

Sodium borohydride (40 mmol) was added to a solution of 6-Chloro-3,4-dihydro-4-oxo-spiro[2H-1-benzopyran-2,1′-cyclobutane] (10 mmol) in methanol (10 ml). at about 0° C. and the reaction mixture was stirred at room temperature for about 2 h and compound was extracted in ethyl acetate. Organic layer was washed with water, brine and separated. It was then dried on anhydrous sodium sulfate and concentrated to afford the desired product as a white solid.

後処理

  1. extractioncompound was extracted in ethyl acetate
  2. washOrganic layer was washed with water, brine
  3. customseparated
  4. dry with materialIt was then dried on anhydrous sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-83e3f64ff7d3473c9a4e37f6fbdd4e0d
出典データセット
uspto-grants-2010_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07842703B2

反応ノート

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