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Lithium Hydroxide → 2-[(4-Phenoxyphenyl)formamido]acetic acid

HRID 1178024
ノート
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反応式

HRID 1178024 の反応式
[Li+].[OH-:2].C([O:5][C:6](=[O:23])[CH2:7][NH:8][CH2:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([O:16][C:17]2[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=2)=[CH:12][CH:11]=1)C>C1COCC1.CO.O>[O:16]([C:13]1[CH:14]=[CH:15][C:10]([C:9]([NH:8][CH2:7][C:6]([OH:5])=[O:23])=[O:2])=[CH:11][CH:12]=1)[C:17]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 3939Lithium HydroxideHCID 66953480(4-Phenoxy-benzylamino)-acetic acid ethyl ester

生成物 1

HCID 24048312-[(4-Phenoxyphenyl)formamido]acetic acid収率 91.41%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21892291Methanol tetrahydrofuran water溶媒

実験手順

LiOH (4.81 g, 114.63 mmol) was added to a stirred solution of (4-phenoxy-benzylamino)-acetic acid ethyl ester (5.72 g, 19.12 mmol) in THF:MeOH:H2O (3:1:1, 75 mL), and the resulting mixture was stirred at room temperature for 5 hrs. The MeOH and THF were evaporated, and the residue was acidified with cold 20% aqueous HCl. The resulting precipitate was filtered, washed with water and dried to afford 4.74 g (91.41% yield) of (4-phenoxy-benzoylamino)-acetic acid. 1H NMR (DMSO): δ 7.8 (d, 2H,), 7.75 (t, 1H), 7.4 (t, 2H), 7.15 (t, 1H), 7.05 (d, 2H), 7.0 (d, 2H).

後処理

  1. customThe MeOH and THF were evaporated
  2. filtrationThe resulting precipitate was filtered
  3. washwashed with water
  4. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-54ad4cf06c744df391fb4da63b7742ef
出典データセット
uspto-grants-2010_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07842696B2

反応ノート

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