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Cesium carbonate → HCID 11288891、化合物

HRID 1180215
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反応式

HRID 1180215 の反応式
Cl[C:2]1[C:7]([F:8])=[CH:6][CH:5]=[CH:4][N:3]=1.[C:9](=[NH:22])([C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1)[C:10]1[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=1.C([O-])([O-])=O.[Cs+].[Cs+]>C([O-])(=O)C.[Pd+2].C([O-])(=O)C.C1C=CC(P(C2C(C3C(P(C4C=CC=CC=4)C4C=CC=CC=4)=CC=C4C=3C=CC=C4)=C3C(C=CC=C3)=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1.C1(C)C=CC=CC=1>[C:9](=[N:22][C:2]1[C:7]([F:8])=[CH:6][CH:5]=[CH:4][N:3]=1)([C:16]1[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=1)[C:10]1[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 10796Cesium carbonateHCID 136809Benzophenone imineHCID 27827912-Chloro-3-fluoropyridine

生成物 1

HCID 11288891HCID 11288891、化合物収率 111.7%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 167845palladium(II) acetate触媒HCID 634876Binap, (A+-)-
触媒
HCID 1140Toluene溶媒

反応条件

温度
95 °C

実験手順

A mixture of 2-chloro-3-fluoropyridine (21.0 g, 0.16 mol), benzophenone imine (32.3 g, 0.18 mol), Cs2CO3 (73.0 g, 0.23 mol), BINAP (5.96 g, 9.6 mmol), palladium(II) acetate (1.45 g, 6.4 mmol) and toluene (370 ml) were heated to 95° C. for 42 h, then cooled, filtered and the residue extracted with further toluene (2×210 ml). The filtrate was washed with 0.5 N hydrochloric acid (200 ml) and saturated aqueous NaHCO3 (200 ml), dried over anhydrous MgSO4 and concentrated in vacuo, affording crude benzhydrylidene(3-fluoropyridin-2-yl)amine as a brown oil (49.4 g) which was used directly without further purification: m/z (ES+) 277 (100%, [MH]+).

後処理

  1. temperaturecooled
  2. filtrationfiltered
  3. extractionthe residue extracted with further toluene (2×210 ml)
  4. washThe filtrate was washed with 0.5 N hydrochloric acid (200 ml) and saturated aqueous NaHCO3 (200 ml)
  5. dry with materialdried over anhydrous MgSO4
  6. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-dc56bcaadca341c0833039d0bc54e556
出典データセット
uspto-grants-2007_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07279580B2

反応ノート

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