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Benzoylacetone → 3-Methyl-5-phenyl-1H-pyrazole

HRID 1181032
ノート
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反応式

HRID 1181032 の反応式
O.[NH2:2][NH2:3].[C:4]([CH2:12][C:13](=O)[CH3:14])(=O)[C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][CH:6]=1>C(O)C>[CH3:14][C:13]1[NH:3][N:2]=[C:4]([C:5]2[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][CH:6]=2)[CH:12]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7166BenzoylacetoneHCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)2 回

生成物 1

HCID 187743-Methyl-5-phenyl-1H-pyrazole収率 155.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

Hydrazine hydrate (9.0 mL, 99 mmol, 35 wt. % in H2O; 0.64 equiv) was added to a solution of benzoylacetone (25.00 g, 154.1 mmol, 1 equiv) in ethanol (250 mL). After stirring 14 h, more hydrazine hydrate (8.0 mL, 88 mmol, 0.57 equiv) was added. After 2 h, the reaction solution was concentrated (95° C.) to give the title compound as a white solid (24.31 g, 99.7%). HRMS Calculated for C10H11N2: m/z 159.0922. Found: 159.0917.

後処理

  1. waitAfter 2 h
  2. concentrationthe reaction solution was concentrated (95° C.)

出典と根拠

ORDレコード
ord-02ef0defa7804f39892c51bcd55547a5
出典データセット
uspto-grants-2007_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07282501B2

反応ノート

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