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Water → 1-[2-(Trifluoromethyl)pyrimidin-5-yl]methanamine

HRID 1181438
ノート
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反応式

HRID 1181438 の反応式
[N:1]([CH2:4][C:5]1[CH:6]=[N:7][C:8]([C:11]([F:14])([F:13])[F:12])=[N:9][CH:10]=1)=[N+]=[N-].C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.O>C1COCC1>[NH2:1][CH2:4][C:5]1[CH:6]=[N:7][C:8]([C:11]([F:14])([F:13])[F:12])=[N:9][CH:10]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 11776TriphenylphosphineHCID 858698555-Azidomethyl-2-(trifluoromethyl)pyrimidine

生成物 1

HCID 450733911-[2-(Trifluoromethyl)pyrimidin-5-yl]methanamine収率 55.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of 5-(azidomethyl)-2-(trifluoromethyl)pyrimidine (Description 120; 660 mg, 3.26 mmol) in anhydrous THF (10 ml) was added triphenylphosphine (1.71 g, 6.52 mmol) and water (0.059 ml, 3.26 mmol) and the resulting mixture stirred at room temperature overnight. The mixture was evaporated and the residue purified by column chromatography on silica elution with 5% MeOH in DCM+0.5% NH4OH to give the title compound (320 mg, 55%) as a pale yellow solid.

後処理

  1. customThe mixture was evaporated
  2. customthe residue purified by column chromatography on silica elution with 5% MeOH in DCM+0.5% NH4OH

出典と根拠

ORDレコード
ord-64469a26665d4d448894d148df3eac04
出典データセット
uspto-grants-2007_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07285563B2

反応ノート

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