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Sodium Bisulfate → 2-(2-trifluoromethyl-phenyl)-3H-pyrido[2,3-d]pyrimidin-4-one

HRID 11817
ノート
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反応式

HRID 11817 の反応式
[F:1][C:2]([F:22])([F:21])[C:3]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:4]=1[C:5]([NH:7][C:8]1[N:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:9]=1[C:10]([NH2:12])=[O:11])=O.[O-]CC.[K+].S([O-])(O)(=O)=O.[Na+]>C(O)C.O>[F:1][C:2]([F:22])([F:21])[C:3]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:4]=1[C:5]1[NH:12][C:10](=[O:11])[C:9]2[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[N:16][C:8]=2[N:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 516919Sodium BisulfateHCID 219392142-[2-(Trifluoromethyl)benzamido]pyridine-3-carboxamideHCID 23670592Potassium ethoxide

生成物 1

HCID 1358508342-(2-trifluoromethyl-phenyl)-3H-pyrido[2,3-d]pyrimidin-4-one

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒HCID 962Water
溶媒

実験手順

2-(2-Trifluoromethyl-benzoylamino)-nicotinamide (800 mg, 2.6 mmol) is dissolved in 10 ml of ethanol. Potassium ethoxide (435 mg, 5.2 mmol) is added to the solution which is heated to reflux for 16 h. The reaction mixture is evaporated in vacuo to afford a gummy residue that is dissolved in water and acidified with 10% sodium hydrogen sulfate to pH 7. The resulting precipitate is filtered and dried under vacuum at 50 C to give 2-(2-trifluoromethyl-phenyl)-3H-pyrido[2,3-d]pyrimidin-4-one.

後処理

  1. temperatureis heated
  2. temperatureto reflux for 16 h
  3. customThe reaction mixture is evaporated in vacuo
  4. customto afford a gummy residue that
  5. filtrationThe resulting precipitate is filtered
  6. customdried under vacuum at 50 C

出典と根拠

ORDレコード
ord-ad07cb21f6bc41b9acab444e1cee39e1
出典データセット
uspto-grants-2006_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07098330B2

反応ノート

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