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Water → HCID 70654078、化合物

HRID 1183016
ノート
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反応式

HRID 1183016 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:31]=[C:30]([O:32][CH3:33])[CH:29]=[CH:28][C:4]=1[CH2:5][NH:6][CH:7]([CH2:10][CH2:11][CH2:12][C:13]1[CH:18]=[CH:17][C:16]([O:19][CH2:20][C@@H:21]2[CH2:25][O:24][C:23]([CH3:27])([CH3:26])[O:22]2)=[CH:15][CH:14]=1)[C:8]#[N:9].[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].O.[OH-].[Na+]>C(OCC)C>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:31]=[C:30]([O:32][CH3:33])[CH:29]=[CH:28][C:4]=1[CH2:5][NH:6][CH:7]([CH2:10][CH2:11][CH2:12][C:13]1[CH:14]=[CH:15][C:16]([O:19][CH2:20][C@@H:21]2[CH2:25][O:24][C:23]([CH3:27])([CH3:26])[O:22]2)=[CH:17][CH:18]=1)[CH2:8][NH2:9]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962Water2 回HCID 14798Sodium HydroxideHCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 669170122-(2,4-Dimethoxy-benzylamino)-5-[4-((R)-2,2-dimethyl-[1,3]dioxolan-4-ylmethoxy)-phenyl]-pentanenitrile

生成物 1

HCID 70654078HCID 70654078、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283
Diethyl Ether
溶媒
3 回

実験手順

To a solution of 2-(2,4-dimethoxy-benzylamino)-5-[4-((R)-2,2-dimethyl-[1,3]dioxolan-4-ylmethoxy)-phenyl]-pentanenitrile (513 mg, 1.12 mmol) in diethyl ether (15 mL) under argon is slowly added lithium aluminium hydride (2.25 mL of a 1.0 M solution in diethyl ether, 2.25 mmol). The resulting reaction mixture is stirred at RT for 3 h, then is left standing at RT overnight. Water (0.1 mL) is added cautiously, followed by sodium hydroxide (0.2 mL of a 15% aqueous solution) and a further portion of water (0.1 mL). The reaction mixture is diluted with diethyl ether (5 mL) and then dried over MgSO4 and the solvent is concentrated in vacuo to afford the title compound as a pale yellow oil that is used without further purification. [M+H]+ 459.

後処理

  1. customThe resulting reaction mixture
  2. waitis left
  3. waitstanding at RT overnight
  4. dry with materialdried over MgSO4
  5. concentrationthe solvent is concentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-0d3c3f2b433d4c6588e860ea262e3b31
出典データセット
uspto-grants-2014_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08664228B2

反応ノート

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