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Tert-butyl thieno[2,3-b]pyrazin-6-ylcarbamate → Thieno[2,3-b]pyrazin-6-amine

HRID 1184922
ノート
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反応式

HRID 1184922 の反応式
[N:1]1[CH:6]=[CH:5][N:4]=[C:3]2[S:7][C:8]([NH:10]C(=O)OC(C)(C)C)=[CH:9][C:2]=12>C(O)(C(F)(F)F)=O.C(Cl)Cl>[N:1]1[CH:6]=[CH:5][N:4]=[C:3]2[S:7][C:8]([NH2:10])=[CH:9][C:2]=12
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 58873972Tert-butyl thieno[2,3-b]pyrazin-6-ylcarbamate

生成物 1

HCID 58874087Thieno[2,3-b]pyrazin-6-amine収率 81%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 6422Trifluoroacetic acid溶媒

実験手順

A red solution of tert-butyl thieno[2,3-b]pyrazin-6-ylcarbamate (5.09 mmol, 1.28 g) in 66% TFA in CH2Cl2 25 mL was stirred overnight at room temperature The reaction mixture was concentrated in vacuo, dissolved in ethyl acetate, washed with NaHCO3 solution, brine, dried and evaporated to give thieno[2,3-b]pyrazin-6-amine 106 (620 mg, 81%). NMR (400 MHz, DMSO-d6) 5.98 (s, 1H), 7.17 (br s, 2H), 7.93 (d, J=2.7 Hz, 1H), 8.20 (d, J=2.7 Hz, 1H).

後処理

  1. concentrationwas concentrated in vacuo
  2. dissolutiondissolved in ethyl acetate
  3. washwashed with NaHCO3 solution, brine
  4. customdried
  5. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-a209f3cff04a47af9913001a005bfa9e
出典データセット
uspto-grants-2014_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08669256B2

反応ノート

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