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Acetic Acid → HCID 67401630、化合物

HRID 1186301
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反応式

HRID 1186301 の反応式
Cl[C:2]1[C:11]([O:12][CH:13]([C:18]2[CH:19]=[N:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=2)[C:14]([F:17])([F:16])[F:15])=[N:10][C:9]2[C:4](=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=2)[N:3]=1.[C:24]1([S:30]([NH2:33])(=[O:32])=[O:31])[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].C(O)(=O)C>CS(C)=O>[F:15][C:14]([F:17])([F:16])[CH:13]([C:18]1[CH:19]=[N:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=1)[O:12][C:11]1[C:2]([NH:33][S:30]([C:24]2[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=2)(=[O:32])=[O:31])=[N:3][C:4]2[C:9]([N:10]=1)=[CH:8][CH:7]=[CH:6][CH:5]=2
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 176Acetic AcidHCID 7370BenzenesulfonamideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 86657923HCID 86657923、化合物

生成物 1

HCID 67401630HCID 67401630、化合物収率 32.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒

反応条件

温度
150 °C

実験手順

2-Chloro-3-[2,2,2-trifluoro-1-(pyridin-3-yl)ethoxy]-quinoxaline (Compound BJ) (73 mg, 0.21 mmol) was dissolved in dimethyl sulfoxide (2 mL). To this, benzenesulfonamide (33 mg, 0.21 mmol) and potassium carbonate (29 mg, 0.21 mmol) were added at room temperature and the mixture was stirred at 150° C. for 2 hours. The reaction mixture was allowed to cool down to room temperature, a 1% aqueous acetic acid solution (20 mL) was added thereto, and the precipitate was collected by filtration. The obtained solid was subjected to slurry purification using methanol, to give N-{3-[2,2,2-trifluoro-1-(pyridin-3-yl)ethoxy]quinoxalin-2-yl}benzenesulfonamide (Compound 137) (31 mg, 320).

後処理

  1. temperatureto cool down to room temperature
  2. filtrationthe precipitate was collected by filtration
  3. custompurification

出典と根拠

ORDレコード
ord-228268833ea34c4da19024aeb2c6be21
出典データセット
uspto-grants-2014_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08673908B2

反応ノート

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