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Acetone → (E)-4-(2,4-difluorophenyl)but-3-en-2-one

HRID 1189549
ノート
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反応式

HRID 1189549 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:9]=[C:8]([F:10])[CH:7]=[CH:6][C:3]=1[CH:4]=O.[CH3:11][C:12]([CH3:14])=[O:13].[OH-].[Na+]>O>[F:1][C:2]1[CH:9]=[C:8]([F:10])[CH:7]=[CH:6][C:3]=1/[CH:4]=[CH:11]/[C:12](=[O:13])[CH3:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 180AcetoneHCID 14798Sodium HydroxideHCID 737702,4-Difluorobenzaldehyde

生成物 1

HCID 58310994(E)-4-(2,4-difluorophenyl)but-3-en-2-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

To a mixture of 2,4-difluorobenzaldehyde (5.0 ml, 45.7 mmol) and acetone (10.75 ml, 146 mmol) in Water (10 ml), was added 0.25M sodium hydroxide (18.30 ml, 4.57 mmol). The reaction mixture was heated to for 2 h. The mixture was poured into ice water. It was extracted with ethyl acetate (200 ml). The organic layer was dried, filtered, and evaporated to give (E)-4-(2,4-difluorophenyl)but-3-en-2-one as yellow oil. It was used for the next reaction without purification. 1H NMR (CDCl3/400 MHz): δ (ppm) 7.60 (d, 1H), 7.60-7.53 (m, 1H), 6.96-6.86 (m, 2H), 6.73 (d, 1H), 2.39 (s, 3H).

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was heated to for 2 h
  2. extractionIt was extracted with ethyl acetate (200 ml)
  3. customThe organic layer was dried
  4. filtrationfiltered
  5. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-5185cd3713a448b7a379a6b0f8ac835b
出典データセット
uspto-grants-2014_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08674115B2

反応ノート

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