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Hydrochloric Acid → 2-{2,6-Dichloro-3-[(2,2-dimethyl-propionylamino)-methyl]-phenylamino}-6-[4-trifluoromethyl-piperidinyl]-1-methyl-1H-benzimidazole-5-carboxylic acid

HRID 1189654
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反応式

HRID 1189654 の反応式
C([O:3][C:4]([C:6]1[C:32]([N:33]2[CH2:38][CH2:37][CH:36]([C:39]([F:42])([F:41])[F:40])[CH2:35][CH2:34]2)=[CH:31][C:9]2[N:10]([CH3:30])[C:11]([NH:13][C:14]3[C:19]([Cl:20])=[CH:18][CH:17]=[C:16]([CH2:21][NH:22][C:23](=[O:28])[C:24]([CH3:27])([CH3:26])[CH3:25])[C:15]=3[Cl:29])=[N:12][C:8]=2[CH:7]=1)=[O:5])C.[OH-].[Na+].Cl>O1CCOCC1>[Cl:29][C:15]1[C:16]([CH2:21][NH:22][C:23](=[O:28])[C:24]([CH3:27])([CH3:26])[CH3:25])=[CH:17][CH:18]=[C:19]([Cl:20])[C:14]=1[NH:13][C:11]1[N:10]([CH3:30])[C:9]2[CH:31]=[C:32]([N:33]3[CH2:34][CH2:35][CH:36]([C:39]([F:42])([F:41])[F:40])[CH2:37][CH2:38]3)[C:6]([C:4]([OH:5])=[O:3])=[CH:7][C:8]=2[N:12]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 679575762-{2,6-Dichloro-3-[(2,2-dimethyl-propionylamino)-methyl]-phenylamino}-6-[4-trifluoromethyl-piperidinyl]-1-methyl-1H-benzimidazole-5-carboxylic acid ethyl ester

生成物 1

HCID 679575572-{2,6-Dichloro-3-[(2,2-dimethyl-propionylamino)-methyl]-phenylamino}-6-[4-trifluoromethyl-piperidinyl]-1-methyl-1H-benzimidazole-5-carboxylic acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

A mixture of 2-{2,6-dichloro-3-[(2,2-dimethyl-propionylamino)-methyl]-phenylamino}-6-[4-trifluoromethyl-piperidinyl]-1-methyl-1H-benzimidazole-5-carboxylic acid ethyl ester (550 mg, 0.86 mmol), 1 N NaOH-solution (10 ml) and dioxane (20 ml) is stirred for 24 h at 100° C. and acidified with 1 N HCl (to pH ˜5). The mixture is extracted with EtOAc and the organic layer is washed with brine, dried with Na2SO4, filtered and concentrated.

後処理

  1. extractionThe mixture is extracted with EtOAc
  2. washthe organic layer is washed with brine
  3. dry with materialdried with Na2SO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-b63d96f5f1db4cd9a7abff6f57dca4f3
出典データセット
uspto-grants-2014_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08674113B2

反応ノート

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