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Tetrahydrofuran → 2-Bromo-2-methyl-N-(8-bromo-4,5-dihydrothiazolo[4,5-d]benzo[b]oxepin-2-yl)carbamoylpropanamide

HRID 1190691
ノート
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反応式

HRID 1190691 の反応式
[NH2:1][C:2]1[S:3][C:4]2[CH2:10][CH2:9][O:8][C:7]3[CH:11]=[C:12]([Br:15])[CH:13]=[CH:14][C:6]=3[C:5]=2[N:16]=1.O1CCCC1.[Br:22][C:23]([CH3:30])([CH3:29])[C:24]([N:26]=[C:27]=[O:28])=[O:25]>>[Br:22][C:23]([CH3:30])([CH3:29])[C:24]([NH:26][C:27](=[O:28])[NH:1][C:2]1[S:3][C:4]2[CH2:10][CH2:9][O:8][C:7]3[CH:11]=[C:12]([Br:15])[CH:13]=[CH:14][C:6]=3[C:5]=2[N:16]=1)=[O:25]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 8028TetrahydrofuranHCID 579002668-Bromo-4,5-dihydro-6-oxa-3-thia-1-aza-benzo[e]azulen-2-ylamineHCID 866523302-Bromo-2-methylpropanoyl isocyanate

生成物 1

HCID 582038232-Bromo-2-methyl-N-(8-bromo-4,5-dihydrothiazolo[4,5-d]benzo[b]oxepin-2-yl)carbamoylpropanamide

実験手順

A mixture of 1250 mg (4.20 mmol) of 2-amino-8-bromo-4,5-dihydrothiazolo[4,5-d]benzo[b]oxepine in tetrahydrofuran (6.75 mL, 83.2 mmol) was mixed with 1.25 g (6.00 mmol, 1.42 eq.) of crude 2-bromo-2-methylpropanoyl isocyanate and stirred for 20 hours. The precipitate was filtered off, washed with ethyl ether and dried on air to give 2-Bromo-2-methyl-N-(8-bromo-4,5-dihydrothiazolo[4,5-d]benzo[b]oxepin-2-yl)carbamoylpropanamide. Weight 2.21 g (75%). MS (ESI+): 488.0

後処理

  1. filtrationThe precipitate was filtered off
  2. washwashed with ethyl ether
  3. customdried on air

出典と根拠

ORDレコード
ord-531644df33fe4e83a548d5a8fb66c968
出典データセット
uspto-grants-2014_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08673952B2

反応ノート

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