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Hydrochloric Acid → 4-Azidotetrafluorobenzoic acid

HRID 1190786
ノート
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反応式

HRID 1190786 の反応式
[N:1]([C:4]1[C:13]([F:14])=[C:12]([F:15])[C:7]([C:8]([O:10]C)=[O:9])=[C:6]([F:16])[C:5]=1[F:17])=[N+:2]=[N-:3].[OH-].[Na+].Cl>CO>[N:1]([C:4]1[C:5]([F:17])=[C:6]([F:16])[C:7]([C:8]([OH:10])=[O:9])=[C:12]([F:15])[C:13]=1[F:14])=[N+:2]=[N-:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 129750Methyl 4-azido-2,3,5,6-tetrafluorobenzoate

生成物 1

HCID 27625784-Azidotetrafluorobenzoic acid収率 85.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A solution of 2 (1.67 g, 6.7 mmol) with 10% (w/v) NaOH (4 mL) in MeOH (20 mL) was stirred overnight at room temperature. The solution was acidified by 2 M HCl in an ice bath to pH<1 and extracted with CHCl3 (3×10 mL). The extracts were dried with Na2SO4, and the mixture was filtered. Solvent was evaporated to give 3 as a white solid (1.35 g, yield=85%)

後処理

  1. extractionextracted with CHCl3 (3×10 mL)
  2. dry with materialThe extracts were dried with Na2SO4
  3. filtrationthe mixture was filtered
  4. customSolvent was evaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-b4af7821f2a24bf68c29b29db80785c9
出典データセット
uspto-grants-2014_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08679859B2

反応ノート

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