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Trifluoroacetic acid → 6-[4-(Aminomethyl)phenyl]-N-(cyclopropylmethyl)-4-pyrimidinamine

HRID 1191101
ノート
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反応式

HRID 1191101 の反応式
[CH:1]1([CH2:4][NH:5][C:6]2[N:11]=[CH:10][N:9]=[C:8]([C:12]3[CH:26]=[CH:25][C:15]([CH2:16][NH:17]C(OC(C)(C)C)=O)=[CH:14][CH:13]=3)[CH:7]=2)[CH2:3][CH2:2]1.FC(F)(F)C(O)=O>C(Cl)Cl>[CH:1]1([CH2:4][NH:5][C:6]2[N:11]=[CH:10][N:9]=[C:8]([C:12]3[CH:13]=[CH:14][C:15]([CH2:16][NH2:17])=[CH:25][CH:26]=3)[CH:7]=2)[CH2:3][CH2:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 58495648HCID 58495648、化合物

生成物 1

HCID 584956966-[4-(Aminomethyl)phenyl]-N-(cyclopropylmethyl)-4-pyrimidinamine収率 99.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Dissolve 4-[6-(cyclopropylmethyl-amino)-pyrimidin-4-yl]-N-(tert-butoxycarbonyl)-benzylamine (450 mg, 1.2 mmol) in DCM (5 mL). Add trifluoroacetic acid (3 mL) and stir under nitrogen for 3 h. Concentrate in vacuo and purify the crude mixture by SCX chromatography (5 g) to obtain the title compound (305 mg, 93%) suitable for use without additional purification. MS (ES+) m/z: 255 (M+H)+.

後処理

  1. concentrationConcentrate in vacuo
  2. custompurify the crude mixture by SCX chromatography (5 g)

出典と根拠

ORDレコード
ord-251dbd4c39444aadad360e0441876d08
出典データセット
uspto-grants-2014_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08680091B2

反応ノート

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