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Cesium carbonate → HCID 86624176、化合物

HRID 1191134
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反応式

HRID 1191134 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:18]=[CH:17][C:5]2[CH2:6][CH2:7][N:8]([C:11](=[O:16])[C:12]([F:15])([F:14])[F:13])[CH2:9][CH2:10][C:4]=2[C:3]=1OS(C(F)(F)F)(=O)=O.[CH:27]1([C:30]([NH:32][CH2:33][C:34]2[CH:41]=[CH:40][C:37]([CH2:38][NH2:39])=[CH:36][CH:35]=2)=[O:31])[CH2:29][CH2:28]1.C1C=CC(P(C2C(C3C(P(C4C=CC=CC=4)C4C=CC=CC=4)=CC=C4C=3C=CC=C4)=C3C(C=CC=C3)=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1.C(=O)([O-])[O-].[Cs+].[Cs+]>C1(C)C=CC=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.[Pd].[Pd]>[Cl:1][C:2]1[CH:18]=[CH:17][C:5]2[CH2:6][CH2:7][N:8]([C:11](=[O:16])[C:12]([F:15])([F:14])[F:13])[CH2:9][CH2:10][C:4]=2[C:3]=1[NH:39][CH2:38][C:37]1[CH:40]=[CH:41][C:34]([CH2:33][NH:32][C:30]([CH:27]2[CH2:28][CH2:29]2)=[O:31])=[CH:35][CH:36]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 10796Cesium carbonateHCID 634876Binap, (A+-)-HCID 574477477-Chloro-3-(2,2,2-trifluoroacetyl)-6-trifluoromethylsulfonyloxy-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzo[d]azepineHCID 59828864HCID 59828864、化合物

生成物 1

HCID 86624176HCID 86624176、化合物収率 65%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 9811564
Bis(dibenzylideneacetone)palladium
触媒
HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

Use a method similar to the General Procedure 1-2 to couple 7-chloro-3-(2,2,2-trifluoroacetyl)-6-trifluoromethanesulfonyloxy-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzo[d]azepine (458 mg, 1.076 mmol) with 4-[(cyclopropanecarbonyl-amino)-methyl]-benzylamine (275 mg, 1.346 mmol) using tris(dibenzylideneacetone)dipalladium(0) (99 mg, 0.108 mmol), BINAP (134 mg, 0.215 mmol) and cesium carbonate (710 mg, 2.17 mmol) in toluene (17 mL). Purify by chromatography on silica gel (80 g, pre-packed cartridge) eluting with hexane/EtOAc (1:0 over 5 min, 49:1 over 5 min, 19:1 over 5 min, 9:1 over 5 min, 85:15 over 5 min, 3:1 over 30 min, 1:1; 50 mL/min) to obtain 7-chloro-6-{4-[(cyclopropanecarbonyl-amino)-methyl]-benzylamino}-3-(2,2,2-trifluoroacetyl)-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzo[d]azepine (335 mg, 65%) as a white solid. MS (ES+) m/z: 480 (M+H)+.

後処理

  1. customPurify by chromatography on silica gel (80 g, pre-packed cartridge)
  2. washeluting with hexane/EtOAc (1:0 over 5 min, 49:1 over 5 min, 19:1 over 5 min, 9:1 over 5 min, 85:15 over 5 min, 3:1 over 30 min, 1:1; 50 mL/min)

出典と根拠

ORDレコード
ord-ea67e5d6859d4a499befed005a1b2088
出典データセット
uspto-grants-2014_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08680091B2

反応ノート

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