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Sodium borohydride → [1-methyl-5-(oxetan-3-yloxy)-3-trifluoromethyl-1H-pyrazol-4-yl]-methanol

HRID 1192945
ノート
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反応式

HRID 1192945 の反応式
[CH3:1][N:2]1[C:6]([O:7][CH:8]2[CH2:11][O:10][CH2:9]2)=[C:5]([CH:12]=[O:13])[C:4]([C:14]([F:17])([F:16])[F:15])=[N:3]1.[BH4-].[Na+]>CO>[CH3:1][N:2]1[C:6]([O:7][CH:8]2[CH2:11][O:10][CH2:9]2)=[C:5]([CH2:12][OH:13])[C:4]([C:14]([F:17])([F:15])[F:16])=[N:3]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4311764Sodium borohydrideHCID 597395451-methyl-5-(oxetan-3-yloxy)-3-trifluoromethyl-1H-pyrazole-4-carbaldehyde

生成物 1

HCID 59739609[1-methyl-5-(oxetan-3-yloxy)-3-trifluoromethyl-1H-pyrazol-4-yl]-methanol収率 69.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

1-Methyl-5-(oxetan-3-yloxy)-3-trifluoromethyl-1H-pyrazole-4-carbaldehyde (11.6 g, 46.4 mmol) was dissolved in methanol (100 ml) and sodium borohydride (0.87 g, 23.0 mmol) was added in portions at 0° C. After stirring at 0° C. for 2 hours the mixture was concentrated and the oil was dissolved in dichloromethane (100 ml). The solution was washed with water and brine, dried over magnesium sulfate and concentrated to give the product as yellow solid (8.14 g) which was used in the next step without further purification.

後処理

  1. concentrationwas concentrated
  2. dissolutionthe oil was dissolved in dichloromethane (100 ml)
  3. washThe solution was washed with water and brine
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-9a1fe51267594677b49c82afc34b9f86
出典データセット
uspto-grants-2014_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08680290B2

反応ノート

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