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Sodium borohydride → HCID 66798754、化合物

HRID 1193260
ノート
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反応式

HRID 1193260 の反応式
[O:1]=[C:2]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[C:8]([C:11]([O:13][CH3:14])=[O:12])[CH:9]=2)[CH2:4][CH2:3]1.[BH4-].[Na+]>CO>[OH:1][CH:2]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[C:8]([C:11]([O:13][CH3:14])=[O:12])[CH:9]=2)[CH2:4][CH2:3]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4311764Sodium borohydrideHCID 10081226Methyl 3-oxo-2,3-dihydro-1H-indene-5-carboxylate

生成物 1

HCID 66798754HCID 66798754、化合物収率 92%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

Methyl 3-oxo-2,3-dihydro-1H-indene-5-carboxylate (3.5 g, 18.421 mmol, 1.0 eq.) was dissolved in MeOH (40 ml) and cooled to 0° C.; NaBH4 (749 mg, 20.263 mmol, 1.1 eq.) was added in portions and the mixture was stirred for 3 hours at RT. After monitoring by TLC, the reaction mixture was concentrated to dryness under reduced pressure, and the residue was taken up in water (100 ml) and extracted with dichloromethane (2×100 ml). The combined org. phases were dried over sodium sulfate, concentrated under reduced pressure and used in the next stage without being purified further. Yield: 92% (3.2 g, 16.66 mmol)

後処理

  1. concentrationthe reaction mixture was concentrated to dryness under reduced pressure
  2. extractionextracted with dichloromethane (2×100 ml)
  3. dry with materialphases were dried over sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure
  5. customwithout being purified further

出典と根拠

ORDレコード
ord-6be30c16d84240caaddc0f96a4c6b813
出典データセット
uspto-grants-2014_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08680159B2

反応ノート

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