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Phosgene → HCID 13489817、化合物

HRID 1193444
ノート
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反応式

HRID 1193444 の反応式
C(N[C:6]([NH:8][S:9]([C:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:13]=1[C:18]1[O:22][N:21]=[CH:20][CH:19]=1)(=[O:11])=[O:10])=[O:7])CCC.C1N2CCN(CC2)C1.C(Cl)(Cl)=O>C1(C)C(C)=CC=CC=1>[O:22]1[C:18]([C:13]2[CH:14]=[CH:15][CH:16]=[CH:17][C:12]=2[S:9]([N:8]=[C:6]=[O:7])(=[O:11])=[O:10])=[CH:19][CH:20]=[N:21]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6371PhosgeneHCID 9237DabcoHCID 13489816HCID 13489816、化合物

生成物 1

HCID 13489817HCID 13489817、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7237O-Xylene溶媒

実験手順

A suspension of 6 g of N-(butylaminocarbonyl)-2-(isoxazol-5-yl)benzenesulfonamide, prepared in Example 6, in 50 ml of xylene containing 0.2 g of DABCO was heated at 130°-135° C. while 1.6 ml of phosgene was added portionwise at a rate to maintain a reflux temperature of 130°-135° C. The mixture was refluxed for an additional 2 hours, cooled under nitrogen to room temperature, filtered, and the filtrate was concentrated to dryness in vacuo. A sample of the crude oily product displayed a characteristic sulfonyl isocyanate band in the IR at 2200 cm-1.

後処理

  1. additionwas added portionwise at a rate
  2. temperatureto maintain a reflux temperature of 130°-135° C
  3. temperatureThe mixture was refluxed for an additional 2 hours
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationthe filtrate was concentrated to dryness in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-6eddeb059e1b41aab4a1289636c14e0a
出典データセット
uspto-grants-1989_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04810282

反応ノート

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