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Ammonia → HCID 178501495、化合物

HRID 1195009
ノート
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反応式

HRID 1195009 の反応式
Cl.Cl.[CH3:3][O:4][C:5](=[O:14])[C@H:6]([CH2:8][C:9]1[N:13]=[CH:12][NH:11][CH:10]=1)[NH2:7].N>C(Cl)(Cl)Cl>[CH3:3][O:4][C:5](=[O:14])[C@H:6]([CH2:8][C:9]1[N:13]=[CH:12][NH:11][CH:10]=1)[NH2:7]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 222AmmoniaHCID 178419105HCID 178419105、化合物

生成物 1

HCID 178501495HCID 178501495、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

A suspension of 12.1 g histidine methyl ester dihydrochloride in 150 mL chloroform is treated at 0° C. with excess anhydrous ammonia. The resulting suspension is filtered and the filtrate is evaporated to give histidine methyl ester as an oil. This oil is dissolved in 100 mL dichloromethane and added dropwise to a refluxing solution of 8.1 g carbonyl diimidazole in 100 mL dichloromethane. Refluxing is continued 15 min after addition is complete then the reaction mixture is concentrated until it begins to crystallize. Ethyl ether is added and the solid is collected by filtration. Recrystallization from acetonitrile gives methyl-5,6,7,8-tetrahydro-5-oxoimidazo[1,5-c]-pyrimidine-7-carboxylate; mp 159°-164° C.

後処理

  1. filtrationThe resulting suspension is filtered
  2. customthe filtrate is evaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-6e76743f3453495a819635fd21aad9b1
出典データセット
uspto-grants-1989_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04816463

反応ノート

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