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Anaesthaminol → Ethyl 2-(3-chloropropyl)-5-benzoxazolecarboxylate

HRID 1195665
ノート
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反応式

HRID 1195665 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:10]=[CH:11][C:12]=1[OH:13])[C:5]([O:7][CH2:8][CH3:9])=[O:6].Cl.[Cl:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][C:19](=N)OCC>ClC(Cl)Cl>[Cl:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][C:19]1[O:13][C:12]2[CH:11]=[CH:10][C:4]([C:5]([O:7][CH2:8][CH3:9])=[O:6])=[CH:3][C:2]=2[N:1]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 12208891AnaesthaminolHCID 13163359Ethyl 4-chlorobutanimidate hydrochloride

生成物 1

HCID 54024397Ethyl 2-(3-chloropropyl)-5-benzoxazolecarboxylate収率 74.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

反応条件

温度
20 °C

実験手順

A mixture of 9 parts of ethyl 3-amino-4-hydroxybenzoate, 10.2 parts of ethyl 4-chlorobutanimidate hydrochloride and 150 parts of trichloromethane was stirred for 24 hours at 20° C. The separated organic layer was dried, filtered and evaporated. The residue was purified by column chromatography over silica gel using a mixture of trichloromethane and methanol (98:2 by volume) as eluent. The eluent of the desired fraction was evaporated, yielding 10 parts (74.7%) of ethyl 2-(3-chloropropyl)-5-benzoxazolecarboxylate as a residue (interm. 25).

後処理

  1. customThe separated organic layer was dried
  2. filtrationfiltered
  3. customevaporated
  4. customThe residue was purified by column chromatography over silica gel using
  5. additiona mixture of trichloromethane and methanol (98:2 by volume) as eluent
  6. customThe eluent of the desired fraction was evaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-6d13d5a73a284bd9be619e46b9c4caa2
出典データセット
uspto-grants-1992_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05112825

反応ノート

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