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Ammonium Chloride → 3-Ethyl-1,3,9,10,11,12-hexahydro-2H-quino[4,3,2-ef][1,4]benzoxazepin-2-one

HRID 1195781
ノート
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反応式

HRID 1195781 の反応式
O.[NH2:2][C:3]1[C:4]2[C:9]([N:10]=[C:11]3[C:16]=1[CH2:15][CH2:14][CH2:13][CH2:12]3)=[CH:8][CH:7]=[CH:6][C:5]=2[O:17][CH:18]([CH2:24][CH3:25])[C:19](OCC)=[O:20].CC(C)([O-])C.[K+].[Cl-].[NH4+]>O1CCCC1>[CH2:24]([CH:18]1[C:19](=[O:20])[NH:2][C:3]2=[C:16]3[C:11](=[N:10][C:9]4=[CH:8][CH:7]=[CH:6][C:5](=[C:4]24)[O:17]1)[CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15]3)[CH3:25]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 25517Ammonium ChlorideHCID 23665647Potassium tert-butoxideHCID 67757092Ethyl alpha-[(9-amino-1,2,3,4-tetrahydroacridin-8-yl)oxy]butyrate hydrate

生成物 1

HCID 537311453-Ethyl-1,3,9,10,11,12-hexahydro-2H-quino[4,3,2-ef][1,4]benzoxazepin-2-one収率 86%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of ethyl α-[(9-amino-1,2,3,4-tetrahydroacridin-8-yl)oxy]butyrate hydrate (30.34 g) in dry tetrahydrofuran (370 ml) was added potassium t-butoxide (13 g). The reaction mixture was stirred at room temperature for 1.5 hrs. Saturated ammonium chloride solution (150 ml) was added and stirring was continued for one hr. The mixture was concentrated and the concentrate was cooled. The solid was collected, washed with water, and dried to yield 21.26 g (78%) of product, mp 182°-183° C.

後処理

  1. stirringstirring
  2. waitwas continued for one hr
  3. concentrationThe mixture was concentrated
  4. temperaturethe concentrate was cooled
  5. customThe solid was collected
  6. washwashed with water
  7. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-c5efdc9e4f80423c80c6d8f12dfe425f
出典データセット
uspto-grants-1992_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05112829

反応ノート

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