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Water → 6,6-Dimethylpiperidine-2,4-dione

HRID 1196416
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反応式

HRID 1196416 の反応式
[CH3:1][C:2]1([CH3:14])[NH:7][C:6](=[O:8])[CH:5](C(OC)=O)[C:4](=[O:13])[CH2:3]1.O>Cl.C(#N)C>[CH3:1][C:2]1([CH3:14])[NH:7][C:6](=[O:8])[CH2:5][C:4](=[O:13])[CH2:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 962WaterHCID 19898238Methyl 6,6-dimethylpiperidine-2,4-dione-3-carboxylate

生成物 1

HCID 126955936,6-Dimethylpiperidine-2,4-dione収率 39.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 313Hydrochloric Acid触媒HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

A mixture of methyl 6,6-dimethylpiperidine-2,4-dione-3-carboxylate (26.3 g), water (30 ml) and concentrated hydrochloric acid (3 drops) in acetonitrile (300 ml) was heated at reflux for 4 hours. The cooled solution was evaporated under reduced pressure and the residue recrystallised from water (50 ml) to give 6,6-dimethylpiperidine-2,4-dione (7.3 g), mp 183°-184° C., as a cream crystalline solid.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureat reflux for 4 hours
  3. customThe cooled solution was evaporated under reduced pressure
  4. customthe residue recrystallised from water (50 ml)

出典と根拠

ORDレコード
ord-c5bf290599e847c09e4d88651cd7be55
出典データセット
uspto-grants-1992_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05114461

反応ノート

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