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Acetic Anhydride → (S)-4-Acetyl-2-piperazinemethanol

HRID 1196874
ノート
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反応式

HRID 1196874 の反応式
[NH:1]1[CH2:6][CH2:5][NH:4][CH2:3][C@H:2]1[CH2:7][OH:8].[C:9](OC(=O)C)(=[O:11])[CH3:10].C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>O.C(N(CC)CC)C>[NH3:1].[C:9]([N:4]1[CH2:5][CH2:6][NH:1][C@H:2]([CH2:7][OH:8])[CH2:3]1)(=[O:11])[CH3:10]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 10340Sodium CarbonateHCID 14288866[(2S)-piperazin-2-yl]methanol

生成物 2

HCID 222AmmoniaHCID 45086134(S)-4-Acetyl-2-piperazinemethanol収率 287.3%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒2 回HCID 8471Triethylamine

実験手順

A solution of (S)-2-piperazinemethanol (1.25 g) in a mixture of water (12 ml) and triethylamine (3.2 ml) at ambient temperature was treated with a solution of acetic anhydride (1.25 ml; 1.32 mmol) in water (25 ml). The mixture was stirred at ambient temperature for 1 h, and anhydrous sodium carbonate (2 g) was added. The solvent was removed in vacuo. The residue was purified by flash column chromatography using dichloromethane:methanol:ammonia, 75:10:2 as eluant to give the title compound as a pale yellow oil (0.6 g).

後処理

  1. customThe solvent was removed in vacuo
  2. customThe residue was purified by flash column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-87fb5d5dabe04b9784a6cdd10cc24fab
出典データセット
uspto-grants-1992_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05116842

反応ノート

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溶媒