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Piperazine → 1-(Pyridin-3-yl)piperazine

HRID 120
ノート
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反応式

HRID 120 の反応式
Brc1cccnc1.C1CNCCN1>CC(C)(C)P(C(C)(C)C)C(C)(C)C.CC(C)(C)[O-].Cc1ccc(C)cc1.O=C(/C=C/c1ccccc1)/C=C/c1ccccc1.O=C(/C=C/c1ccccc1)/C=C/c1ccccc1.O=C(/C=C/c1ccccc1)/C=C/c1ccccc1.[Na+].[Pd].[Pd]>c1cncc(N2CCNCC2)c1
参加物反応条件実験手順出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 2

HCID 4837PiperazineHCID 122863-Bromopyridine

生成物 1

HCID 4372341-(Pyridin-3-yl)piperazine収率 0%

試薬・触媒・溶媒 4

HCID 23676156Sodium t-butoxide試薬HCID 83681Tris(1,1-dimethylethyl)phosphine触媒HCID 9811564Bis(dibenzylideneacetone)palladium触媒HCID 7809P-Xylene溶媒

反応条件

温度
130 °C

実験手順

In a 100 ml RBF, 3-bromopyridine (1.220 mL, 12.66 mmol) was taken in xylenes (20 mL). To this was added tris(dibenzylideneacetone)dipalladium(0) (0.232 g, 0.25 mmol), tri-t-butylphosphine (10%wt in Hexane) (1.281 g, 0.63 mmol) and sodium tert-butoxide (1.825 g, 18.99 mmol). Then piperazine (6.54 g, 75.95 mmol) was added to RM and the RM was then heated at 130 °C for 5 hrs. The reaction was monitored by LCMS. It did not show formation of product. The RM was discarded.

出典と根拠

ORDレコード
ord-5ee406d12bbe4c6fbfb323cf21dcbb47
出典データセット
750 AstraZeneca ELN dataset
元リンク
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反応ノート

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