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Hydrochloric Acid → HCID 14650430、化合物

HRID 1200182
ノート
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反応式

HRID 1200182 の反応式
[C:1]([C:4]1[CH:9]=[C:8]([Cl:10])[CH:7]=[C:6]([CH3:11])[C:5]=1[OH:12])(=[O:3])[CH3:2].[CH:13]1([C:19](OC)=[O:20])[CH2:18][CH2:17][CH2:16][CH2:15][CH2:14]1.[H-].[Na+].Cl>C1(C)C=CC=CC=1.O>[Cl:10][C:8]1[CH:7]=[C:6]([CH3:11])[C:5]([OH:12])=[C:4]([C:1](=[O:3])[CH2:2][C:19]([CH:13]2[CH2:18][CH2:17][CH2:16][CH2:15][CH2:14]2)=[O:20])[CH:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 20748Methyl cyclohexanecarboxylateHCID 24758Sodium hydrideHCID 131908071-(5-Chloro-2-hydroxy-3-methylphenyl)ethan-1-one

生成物 1

HCID 14650430HCID 14650430、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 1140
Toluene
溶媒

実験手順

2-Acetyl-4-chloro-6-methylphenol (1.84 g) and methyl cyclohexanecarboxylate (1.7 g) were dissolved in toluene (36 ml) and to the solution was added 60% sodium hydride (0.96 g). Then, the mixture was heated under reflux for 16 hours. The mixture was poured into cold water. Diluted hydrochloric acid was added and crystals precipitated were filtered and recrystallized from methanol to obtain the title compound, yield 1.54 g (52.2%). The melting point and IR and NMR spectra were identical with those of the compound of Reference Example 5.

後処理

  1. temperatureThen, the mixture was heated
  2. temperatureunder reflux for 16 hours
  3. customcrystals precipitated
  4. filtrationwere filtered
  5. customrecrystallized from methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-6bfd85ae47da42da97cd3bcb31da4f23
出典データセット
uspto-grants-1990_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04904690

反応ノート

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