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Acetic Acid → Phenol, 4-nitro-2-(trifluoromethyl)-

HRID 1242301
ノート
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反応式

HRID 1242301 の反応式
CO[C:3]1[C:8]([C:9]([F:12])([F:11])[F:10])=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:4]=1[N+:13]([O-:15])=[O:14].C(O)(=[O:18])C>Br>[N+:13]([C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]([OH:18])=[C:8]([C:9]([F:12])([F:11])[F:10])[CH:3]=1)([O-:15])=[O:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 176Acetic AcidHCID 219358692-Methoxy-1-nitro-3-(trifluoromethyl)benzene

生成物 1

HCID 3014014Phenol, 4-nitro-2-(trifluoromethyl)-

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 260Hydrogen Bromide溶媒

実験手順

A solution of 24.73 g (110.7 mmol) 6-methoxy-5-nitrobenzotrifluoride in 260 ml acetic acid and 130 ml of aqueous HBr solution (62%) was heated to reflux for 96 h, cooled down, evaporated and taken up in aqueous saturated NaHCO3 solution/Et2O (3×). The organic phases were washed with aqueous 10% NaCl, dried over sodium sulfate, and evaporated to dryness to yield 19.27 g of the title compound as yellow solid of mp. 103–104° C.

後処理

  1. temperatureto reflux for 96 h
  2. temperaturecooled down
  3. customevaporated
  4. washThe organic phases were washed with aqueous 10% NaCl
  5. dry with materialdried over sodium sulfate
  6. customevaporated to dryness

出典と根拠

ORDレコード
ord-93d831f0dfb44e7b9f109279fd42f309
出典データセット
uspto-grants-2006_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07115611B2

反応ノート

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