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Sodium borohydride → HCID 21064711、化合物

HRID 1243780
ノート
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反応式

HRID 1243780 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:21])[C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([C:10](=[O:20])[CH2:11][NH:12][C:13]([O:15][C:16]([CH3:19])([CH3:18])[CH3:17])=[O:14])=[N:6][CH:5]=1.[BH4-].[Na+]>CO>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:21])[C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([CH:10]([OH:20])[CH2:11][NH:12][C:13]([O:15][C:16]([CH3:17])([CH3:19])[CH3:18])=[O:14])=[N:6][CH:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4311764Sodium borohydrideHCID 21064712HCID 21064712、化合物

生成物 1

HCID 21064711HCID 21064711、化合物収率 99.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

6-(2-tert-Butoxycarbonylamino-acetyl)-nicotinic acid methyl ester (132.7 mg, 0.451 mmol) was dissolved into 3 mL of MeOH. To this was added sodium borohydride (18.96 mg, 0.50 mmol) in one portion. After 0.5 h, the reaction mixture was concentrated on a rotary evaporator. The residue was dissolved into 20 mL of EtOAc. The organic phase was washed with 2×20 mL NH4Cl and 1×20 mL of brine, dried (MgSO4) filtered and concentrated to give 133 mg, 99.5% of 6-(2-tert-butoxycarbonylamino-1-hydroxy-ethyl)-nicotinic acid methyl ester.

後処理

  1. concentrationthe reaction mixture was concentrated on a rotary evaporator
  2. dissolutionThe residue was dissolved into 20 mL of EtOAc
  3. washThe organic phase was washed with 2×20 mL NH4Cl and 1×20 mL of brine
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-6d4818735b744cb68167d936f55ff984
出典データセット
uspto-grants-2006_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07119102B2

反応ノート

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