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Methanol → HCID 21919204、化合物

HRID 1245161
ノート
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反応式

HRID 1245161 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[C:4]([CH3:33])=[C:5]([C:24]([O:31][CH3:32])=[C:25]([O:29][CH3:30])[C:26]=1[O:27][CH3:28])[CH2:6][C:7]1[C:8]([O:16][CH2:17][C:18]2[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=2)=[C:9]([CH:13]=[CH:14][CH:15]=1)[C:10]([OH:12])=[O:11].CO.[CH3:36]CN=C=NCCCN(C)C.Cl>C(Cl)Cl.CN(C)C1C=CN=CC=1>[CH3:1][O:2][C:3]1[C:4]([CH3:33])=[C:5]([C:24]([O:31][CH3:32])=[C:25]([O:29][CH3:30])[C:26]=1[O:27][CH3:28])[CH2:6][C:7]1[C:8]([O:16][CH2:17][C:18]2[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=2)=[C:9]([CH:13]=[CH:14][CH:15]=1)[C:10]([O:12][CH3:36])=[O:11]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 887MethanolHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 219192093-(3,4,5,6-Tetramethoxy-2-methylbenzyl)-2-benzyloxybenzoic Acid

生成物 1

HCID 21919204HCID 21919204、化合物収率 73%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine触媒
HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

3-(3,4,5,6-Tetramethoxy-2-methylbenzyl)-2-benzyloxybenzoic acid (652 mg, 1.4424 mmol) was dissolved in methylene chloride (20 ml), then anhydrous methanol (231 mg, 7.2187 mmol), 4-dimethylaminopyridine (264 mg, 2.1639 mmol) and WSC-HCl (830 mg, 4.3296 mmol) were added thereto and the mixture was stirred at room temperature for 16 hours. The reaction solution was washed with water and dried and the solvent was evaporated therefrom. The residue was purified by silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=4:1) to give the title compound (490 mg, 1.0515 mmol, 73%).

後処理

  1. washThe reaction solution was washed with water
  2. customdried
  3. customthe solvent was evaporated
  4. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=4:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-4bdcbec7b4cf4fc59dcc6968025c1975
出典データセット
uspto-grants-2006_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07122543B2

反応ノート

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