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Triethylamine → 4-chlorophenyl-N-(1-ethynylcyclohexyl)methane-sulfonamide

HRID 1245282
ノート
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反応式

HRID 1245282 の反応式
[C:1]([C:4]1([NH:10][S:11]([CH2:14][C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([Cl:21])=[CH:17][CH:16]=2)(=[O:13])=[O:12])[CH2:9][CH2:8][CH2:7][CH2:6][CH2:5]1)(=O)[CH3:2].ClC1C=CC(CS(Cl)(=O)=O)=CC=1.C(NC1CCCCC1)#C.C(N(CC)CC)C>O1CCCC1.C(OCC)(=O)C>[Cl:21][C:18]1[CH:17]=[CH:16][C:15]([CH2:14][S:11]([NH:10][C:4]2([C:1]#[CH:2])[CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9]2)(=[O:13])=[O:12])=[CH:20][CH:19]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 227304(4-Chlorophenyl)methanesulfonyl chlorideHCID 11461652N-(1-acetylcyclohexyl)-4-chlorophenyl-methanesulfonamideHCID 21910575Ethynylcyclohexylamine

生成物 1

HCID 112899184-chlorophenyl-N-(1-ethynylcyclohexyl)methane-sulfonamide収率 80%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

The preparation of N-(1-acetylcyclohexyl)-4-chlorophenyl-methanesulfonamide, shown below, was performed as described in Pestic. Sci. 1993, 39, 185–192. 4-chloro-phenylmethanesulfonyl chloride (1.37 g, 6 mmol) and ethynylcyclohexylamine (0.73 g, 6 mmol) were stirred in tetrahydrofuran (10 mL) with triethylamine (0.9 mL, 6.6 mmol) for several hours at room temperature. The mixture was diluted with ethyl acetate, washed with water, dried (Na2SO4) and evaporated. Recrystallisation from ethanol yielded 4-chlorophenyl-N-(1-ethynylcyclohexyl)methane-sulfonamide (1.5 g, 80%) as a solid.

後処理

  1. washwashed with water
  2. dry with materialdried (Na2SO4)
  3. customevaporated
  4. customRecrystallisation from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-86b5dc3006cc4e979aac2ea7010a15eb
出典データセット
uspto-grants-2006_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07125840B2

反応ノート

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